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俄歇电子能谱分析 杨鹏飞 100904091 1.俄歇电子能谱仪基本原理 2.俄歇谱仪（AES）及扫描俄歇探针（SAM） 3.俄歇电子谱 4.俄歇电子能谱技术的应用 1.俄歇电子能谱仪基本原理 （1）基本原理 用一定量的电子束轰击样品，使样品原子的内层电子电离，产生俄歇电子，俄歇电子从样品表面逸出进入真空，被收集和进行分析。 （2）特点 a.分析层薄 b.分析元素广 c.分析区域小 d.有提供元素化学态的能力 e.具有测定深度—成分分布的能力 f.检测的灵敏度高 2.俄歇谱仪（AES）及扫描俄歇探针（SAM） 俄歇谱仪包括以下几个部分： 样品台，电子枪，扫描电源，溅射离子枪 分析器及放大器，记录系统。 配备有二次电子及吸收电子检测器以及X射线能谱探头，使这种仪器兼有扫描电镜和电子探针的功能，故称扫描俄歇微探针。 3.俄歇电子谱 直接谱与微分谱 直接谱即俄歇电子强度（密度或电子数）N（E）对其能量E的分布 N（E）—E. 微分谱即 dN（E）/dE－E. （1）化学组态对俄歇电子谱的影响 当元素化学态变化时会发生俄歇电子峰的能量位移，其结果常常是这些俄歇峰与原来零价的峰相比有几个电子伏特的位移。 如果俄歇峰涉及到价电子，则会导致俄歇峰形随化学环境的变化而变化，并引起峰的位移。 （2）俄歇电子能谱的激发源 俄歇电子能谱的激发源是电子束。 其优点未：电子束容易被产生并且有易被聚焦和偏转等。 俄歇电子能谱的激发源电子束能量选取十分重要。一般 特征俄歇电子能量的3倍左右。 （3）定性分析 定性分析的任务是根据实测的直接谱（俄歇峰）或微分谱上的负峰的位置识别元素，方法是与标准谱进行对比。 具体步骤： a.根据对样品材质和工艺过程的了解，或选一个（或数个）最强峰，利用主要俄歇电子能量图（或分析人员的经验），初步确定样品表面可能存在的元素，然后利用标准俄歇图谱对这几种可能的元素进行对比。 b.若谱图中已无未有归属的峰，则定性分析结束；若还有其他峰，可能还有其他元素存在，可按步骤a对剩余峰再进行分析。 c.若某个峰的强度和形状发生异常，需要考虑峰的重叠问题。微量元素的存在不会造成强峰明显的异常。 d.此时若还有未知峰，则可能不是俄歇峰，可能遇到一次电子能量损失峰。 （4）定量分析 根据测得的俄歇电子信号的强度来确定产生俄歇电子的元素在样品表面的浓度。 分类：标准样品法，相对灵敏度因子法。 a.标准样品法 标准样品法有纯元素标样法和多元素标样法。 纯元素标样法是在相同条件下，测量样品中元素X和纯元素X标样的同一俄歇峰，俄歇电子信号的强度分别为Lx和Ixstd，样品中元素X的原子分数为 Cx= Lx/ Ixstd 多元素标样法 用多元素标样（各元素的浓度已知）代替纯元素标样就为多元素标样法，特点是标样的元素种类及含量与样品相近，则样品中X的原子分数为 Cx=CxstdIx/Ixstad b.相对灵敏度因子法 相对灵敏度因子法是将各元素产生的俄歇电子信号均换算成纯Ag当量来进行比较计算的。具体过程为：测定相同条件下纯元素X与纯Ag的主要俄歇峰的强度Lx和IAg,比值为Sx=Ix/IAg即为元素X的相对灵敏度因子，则元素X的原子分数为 Cx=Ix/Sx/∑Ii/Si （5）成分深度分析 成分深度分析主要分析样品的元素及含量随深度的变化。 两种工作模式：连续溅射式，即离子溅射的同时，进行AES分析；另一种是间歇溅射方式，离子溅射和AES分析交替进行，能使深度分辨率得到改善。 （6）样品表面的处理 在表面分析时，由于样品在空气中极易吸附气体分子（包括元素O、C等），这种现象不可避免。而许多样品在分析时又需要对氧、碳等元素进行分析，因此需要在分析前对样品进行离子束溅射，去除污染物。 4.俄歇电子能谱技术的应用 （1）研究金属及合金脆化的本质 合金钢的回火脆断及难熔金属的脆断，直到俄歇能谱对断口表面进行分析后，合金钢回火脆性的本质才被揭开。 根据检测一般冶炼工艺的钨断口表面处磷的含量高而区域提