气相色谱仪常见故处理-茅建红.pptxVIP

; 特点：气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。 原理：GC主要是利用物质的 沸点、极性及吸附性质的差 异来实现混合物的分离，其 过程如图气相分析流程图所示。 ;气路系统、进样系统、分离系统 温控系统、检测记录系统。组分 能否分开，关键在于色谱柱；分 离后组分能否鉴定出来则在于检 测器，所以分离系统和检测系统 是仪器的核心。; ; ; ;1.气瓶按照不同种类分类存放，隔离墙东放氢气瓶；隔离墙以西，东面放氮气瓶，西面放氧气瓶。 2.靠着南墙，按照规定存放备用气瓶和空瓶，排列整齐。空瓶不戴防护帽，实瓶必须戴有防护帽，防护栏杆全部围上。 3.瓶帽堆放在墙角边，等下次换气时让厂家带回去。 4.在用气瓶应靠墙排列，用围杆围住瓶身。 5.更换气瓶时应使用铜板手，不准敲打钢瓶和减压阀。 6.更换气瓶后进行试漏。（所有接口初，总阀，压力表根部等） 7.搬运气瓶要轻拿轻放，防止摔掷、敲击、滚滑或剧烈震动。 8.高压气瓶的减压阀要专用，安装时螺扣要上紧，不得漏气，开启高压气瓶时操作者应站在气瓶出口的侧面，动作要慢，以减少气流摩擦，防止产生静电。开气时先开气瓶阀，后开减压阀。减压阀调节旋钮顺时针为开大逆时针减小。压力表一般单位为MPa，使用时应查看压力表显示，二次压力表一般不超过0.5MPa。 9. 瓶内气体不得全部用尽，一般应保持0.2~1.0MPa的余压。 10.夏天气温超过30℃时，要求开喷淋降温。 11.现场要摆放试漏瓶，班组确保试漏液好用。 12.每个班组岗位人员在接班前和下班前认真填写好气瓶使用记录，更换气瓶后及时在备注里写清楚。 13.一旦发现漏点要及时处理，不能处理的一定要及时汇报。 ;1.专阀专用，高压气瓶的减压阀要专用，本站主要是三种减压阀，氧气减压阀，氮气减压阀和氢气减压阀，不能搞混。 2. 安装时螺扣要上紧（应旋进七圈螺纹，俗称吃七牙），不得漏气，安装完要试漏，开启高压气瓶时操作者应站在气瓶出口的侧面，动作要慢，以减少气流摩擦，防止产生静电。 3. 开气时，应该先开气瓶总阀，然后再打开减压阀，减压阀调节时顺时针为开大逆时针为减小，一般要看二次表上的读书，二次压力表读书在0.4~0.5MPa（针对于色谱仪器），不能过大，否则管线容易迸裂，易漏，也不能过小否则压力不够，仪器不能正常启动。 4. 关气时要先松开减压阀，再关闭气瓶总阀，然后再略微紧一下减压阀，把一次表压力卸下来，最后松开减压阀（减压阀松开就是关了），等待压力慢慢下降。 5.安装时最好使用铜板手，严禁敲打撞击，动作要缓慢，以防止产生静电，一定要注意好安全。; ;本站热导检测器分析哪些项目？ 1.氢纯度 （外标法） 2.丙烯和尾气组成（面积校准归一化法） 3.戊烷C3201，C3301顶气体组成（面积归一化） 4.异丁烷不凝气组成（外标法） ; 热导检测器是浓度型检测器（一般不用程序升温）注意事项如下： 1.开机时必须先通载气30分钟，对于长时间停运的仪器，通气时间要更长些（至少1个小时） 2.关机时要先关电源，半小时后再关闭气源。 3.开机检查热导池温度，热导检测器温度一般在120～150℃，但是不能低于100℃（以防止空气中水气或者样品中不易挥发的组分在检测器冷凝，污染检测器） 4.载气系统一定要纯净，不能含水或者其它杂质，所以在进色谱仪器前要加装过滤器，两个过滤器，一个是除水，一个是除杂质的，如果发现变色硅胶变红，要及时汇报。 5.载气和参比气两路气体要达到平衡，基线才能平稳。桥流选择在120~180mA,但是氮气作载气时，桥流最好不要超过120mA,这是因为两种气体的导热系数相差比较大。所以我们在设定方法的时候一定要注意这一点。 7.六通阀绝对不能放在中间，要么就是取样状态，要么就是进样状态，否则会把气路切断，造成热导池烧坏。 ;特点：1.结构简单，检测器主要元件就是热导池（热丝） 2.气路系统简单，就两路气体，一路进分离柱子，一路进平柱 3.分析快速简捷 4.主要针对气体样品 5.一般情况下用六通阀进样，避免了注射器进样会容易造成的污染问题 常见的故障 ;; ;; ; 进样前 进样 ;;1 不能点火--问题主要出在气路； 2 基流很大--问题主要出在检测器； 3 噪音很大--气路、检测器和电路出问题都有可能； 4 灵敏度明显降低--气路、检测器和电路不正常都有可能； 5 不出峰--