DB61∕T 563-2013 -水质 丙烯酰胺的测定 高效液相色谱-质谱质谱法.pdfVIP

ICS 13.060.01 Z 16 DB61 陕 西 省 地 方 标 准 DB 61/ T 563—2013 水质 丙烯酰胺的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法 2013 - 01 - 07 发布 2013 - 03 - 01 实施 陕西省质量技术监督局 发 布 DB61/ T 563—2013 前 言 本标准由陕西省环境监测中心站提出。 本标准由陕西省环境保护厅归口。 本标准起草单位：陕西省环境监测中心站。 本标准主要起草人：黄国全、许锋、李合义、吴卫东、周弛。 本标准由陕西省环境监测中心站负责解释。 本标准为首次发布。 I DB61/ T 563—2013 水质 丙烯酰胺的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法 1 范围 本标准规定了测定水中丙烯酰胺的高效液相色谱-质谱/质谱法的方法原理、试剂和材料、仪器和设 备、样品、分析步骤、结果计算等要求。 本标准适用于饮用水源地地表水、地下水中丙烯酰胺的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 采用固相萃取技术富集样品中的丙烯酰胺，用甲醇洗脱，洗脱液浓缩后，用高效液相色谱串联质谱 仪检测，外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 水：符合 GB/T 6682-2008 中规定的一级水。 4.2 甲醇：液相色谱纯。 4.3 甲酸：液相色谱纯。 4.4 丙烯酰胺标准贮备： =1000 mg/L。 介质为甲醇，4 ℃冰箱中冷藏保存。 4.5 丙烯酰胺标准中间液： =1.0 mg/L。 以水为溶剂，将丙烯酰胺标准贮备液(4.4)适当稀释，4 ℃冰箱中保存，保存期为7 d。 4.6 丙烯酰胺标准使用液： =100 µg/L。 准确吸取10 mL丙烯酰胺标准中间液(4.5)于100 mL容量瓶中，用水定容，摇匀。现用现配。 4.7 微孔滤膜：0.45 μm，水系。 4.8 固相萃取小柱：Plus AC-2，400 mg/85 μm，或其它性能相当者。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱串联质谱仪(三重四级杆质谱)，配电喷雾离子源(ESI)。 5.2 氮吹浓缩仪。 5.3 固相萃取装置。 1 DB61/ T 563—2013 6 样品 6.1 样品测定范围 样品体积为10 mL时，方法的检出限为0.008 μg/L，测定下限为0.032 μg/L，测定上限为2.5 μg/L。 6.2 样品采集与贮存 样品应采集在棕色玻璃瓶中。采样前用待测水样将样品瓶清洗2次～3次。采集的水样应充满样品瓶 并加盖密封，及时分析。如需保存，应避光，4 ℃以下冷藏，48 h内分析。 7 分析步骤 7.1 样品预处理 7.1.1 固相萃取小柱的活化：将固相萃取小柱(4.8)安装在固相萃取装置(5.3)上，依此用 10 mL 甲醇 (4.2)、10mL 水活化固相萃取小柱，流速控制