六氟化硫新气中空气四氟化碳的气相色谱测定法.doc

六氟化硫新气中空气四氟化碳的气相色谱测定法 1 测量目的 测定六氟化硫（SF6）新气中空气和四氟化碳含量 2试验性质 交接试验。 3 仪器和材料 3.1色谱仪 带有热导检测器的气相色谱仪。 3.2记录仪 量程为0～1mV，响应时间为1s，记录纸宽度为250mm的记录仪或可连接微处理机（积分仪）。 3.3 载气 氦气（或氢气）。 3.4色谱柱 长2m、内径3mm的不锈钢管，内填60～80目的GDX-104担体（或合适的其他色谱固定相）。 新的分离柱在使用前，应在120oC下以载气通过，至少经过4h的处理。新气测定装置见图1。 图1 图1 空气、四氟化碳测定装置示意 1－干燥管；2－稳压阀；3－热导池参考臂；4－六通定量阀； 5－进样口；6－流量计；7－色谱柱；8－热导池测量臂 4操作方法 4.1 开机 根据仪器使用说明书进行操作，合上气相色谱仪的开关，调节层析室温度40oC，并将载气的流速稳定在35mL/min，桥电流调为200mA。 4.2 进样 将六氟化硫样品钢瓶倒置并与气体采样阀的进口处相连接。当打开样品钢瓶阀时，样品将以液态的形式流出。打开针形阀用汽化的样品冲洗0.5mL采样阀，把所有空气和载气从取样回路中冲洗出去。然后，关闭取样管上的针形阀，并打开气相色谱仪的注入阀，使取样回路中的气体与大气压力一致。 保持稳定状态，重复试验直到获得令人满