化学需氧量检测作业指导书.doc

化学需氧量检测作业指导书 1.试剂及其配制 1.1氢氧化钠溶液：称取250g氢氧化钠（NaOH），溶于1000mL水中，盛于聚乙烯瓶中。 1.2硫酸溶液(1+3)：在搅拌下，将1体积浓硫酸（H2SO4，p=1.84g/mL）慢慢加入3体积水中，趁热滴加高锰酸钾溶液，至溶液略呈微红色不褪为止，盛于试剂瓶中。 1.3碘酸钾标准溶液c（1/6KIO3）=0.0100mol/L：称取3.567g碘酸钾（KIO3），优级纯，预先在120℃烘2h，置于干燥器中冷却），溶于水中，全量移入1000mL棕色量瓶中，稀释至标线，混匀。置于阴暗处，有效期为1个月，此溶液为0.100mol/L。使用时稀释10倍，即得0.0100mol/L碘酸钾标准溶液。 1.4硫代硫酸钠标准溶液c（Na2S2O3·5H2O）=0.01mol/L：称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）,用刚煮沸冷却的水溶解，加入约2g碳酸钠，移入棕色试剂瓶中，稀释至10L，混匀。置于阴凉处。 2.硫代硫酸钠标准溶液的标定 移取10.00mL碘酸钾标准溶液，沿壁流入硫量瓶中，用少量水冲洗瓶壁，加入0.5g碘化钾，沿壁注入1.0mL硫酸溶液，塞好瓶塞，轻荡混匀，加少许水封口，在暗处放置2min。轻轻旋开瓶塞，沿壁加入50mL水，在不断振摇下，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色刚褪去为止。重复标