六价铬检测作业指导书
1.试剂
1.1二苯碳酞二麟溶液:称取二苯碳O.lg,加人乙醇50mL使其溶解,再加硫酸溶液(1 十9) 200mL,贮于棕色瓶中,最好保存在冰箱中,此试液应为无色,变色后不能使用。
1.2叠氮化钠溶液(5g/L),现用现配。
1.3高锰酸钾溶液(30g/L)。
1.4六价铬标准贮备溶液:称取在110℃经2 h烘干过的基准重铭酸钾O.1414 g,加水溶解,移入500mL容量瓶中定容。此溶液1mL含0. lmg六价铬。
1.5六价铬标准溶液: 移取六价铬贮备溶液逐级稀释至1mL含1.0ug六价铬。
1.6硫酸溶液(1+5)。
1.7酚酞酒精溶液(1Og/L)。
1.8氢氧化钠溶液(80g/L)。
1.9氢氧化钠溶液(40g/L)。
1.10氢氧化钠溶液(240g/L)。
2. 六价铬的测定
2.1样品分析
取水样50.OmL于50mL比色管中,加酚酞溶液1滴,用氢氧化钠溶液中和至微红色,加入二苯碳酰二肼溶液2.50ml,摇匀,放置10min,用目视比色或在分光光度计上波长540nm处,用3cm比色杯,以蒸馏水作参比,测量吸光度。
2.2空白试验
取50mL蒸馏水代替试样,加酚酞溶液1滴,用氢氧化钠溶液中和至微红色,加入二苯碳酰二肼溶液2.50ml,摇匀,放置10min,用目视比色或在分光光度计上波长540nm处,用3cm比色杯,以蒸馏水作参比,测量吸光度。
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