游离氯检测作业指导书.doc

游离氯检测作业指导书 1.试剂 1.1碘化钾晶体。 1.2碘化钾溶液：称取0.50g碘化钾，溶于新煮沸放冷的纯水，并稀释至100ml，储存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配， 1.3盐酸盐缓冲溶液。 1.4 N,N-二乙基对苯二胺溶液。 1.5亚砷酸钾溶液：称取5.0g亚砷酸钾溶于纯水中，并稀释至1000ml。 1.6硫代乙酰胺溶液。 1.7无需氯水：在无氯纯水中加入少量氯水或漂粉精溶液，使水中总余氯浓度约为0.5mg/l。加热煮沸除氯。冷却后备用。 1.8氯标准储备溶液：称取0.8910g优级纯高锰酸钾，用纯水溶解并稀释至1000ml。 1.9氯标准使用液：吸取10.0ml氯标准储备溶液，加纯水稀释至100ml，混匀后取1.00ml再稀释至100ml。 2.分析步骤 2.1标准曲线绘制：吸取0,0.1,0.5，2.0,4.0,8.0ml氯标准使用溶液置于6支10ml具塞比色管中，用无需氯水稀释至刻度。各加入0.5ml磷酸盐缓冲溶液，0.5mlDPD溶液，混匀，于波长515nm，1cm比色皿，以纯水为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。 2.2吸取10ml水样置于10ml比色管中，加入0.5ml磷酸盐缓冲溶液，0.5mlDPD溶液，混匀，立即与515nm波长，1cm比色皿，以纯水为参比，测定吸光度，记录读数A，同时测量样品空白值，在读数中扣除。 2.3继续向上述试管中加入一小粒碘化钾晶体，混匀后，再测量吸光度，记录读数为B。 2.4再向上述试管加入碘化钾晶体，混匀，2min后，测量吸光度，记录读数为C。 2.5另取两支10ml比色管，取10ml水样于一支比色管中，然后加入一小粒碘化钾晶体，混匀，于第二支比色管中加入0.5ml缓冲溶液和0.5mlDPD溶液，然后将此混合液倒入第一管中，混匀。测量吸光度，记录读数为N。 3.计算 从标准曲线查出水样中游离余氯和各种化合余氯的含量，按下式计算水样中余氯的含量： ρ=m/V 式中： ρ——水样中余氯的质量浓度，单位为毫克每升； m——从标准曲线上查得余氯的质量，单位为微克； V——水样体积，单位为毫升。