总汞检测作业指导书.doc

总汞检测作业指导书 1.试剂及其配制 1.1硝酸：密度为1.42g/ml，优级纯。 1.2高氯酸：优级纯。 1.3盐酸：密度为1.19g/ml，优级纯。 1.4草酸。 1.5硼氢化钾。 1.6氢氧化钾：优级纯。 1.7硝酸溶液（1+19）：将1体积硝酸与19体积水混合。 1.8草酸溶液（1%）：称取10g草酸溶解于1000ml去离子水中。 1.9汞标准贮备溶液：准确称取0.1354g氯化汞于50ml干净的烧杯中，用少量硝酸溶液溶解后，全量转入100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。 1.10汞标准中间溶液（A）：移取1.00ml汞标准中间溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。 1.11汞标准中间溶液（B）：移取1.00ml汞标准中间溶液A置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。 1.12汞标准使用溶液：移取10.00ml汞标准中间溶液B置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。 2.绘制标准曲线 a)于7个100ml容量瓶中分别加入50ml去离子水，10ml硝酸和10ml盐酸，再分别爱如0ml，0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml汞标准使用溶液，用去离子水定容至标线，混匀。 b）向原子荧光光度计的氢化物发生器中依次加入汞标准系列溶液各2ml，分别测定标准空白荧光强度（Io）和标准样品荧光强度（Ii）。 c)将数据记入表中，以荧光强度（Ii-Io）为纵坐标，以汞的质量为横坐标，绘制标准曲线并计算线性回归系数。 3.样品测定 3.1准确称取0.1~0.5g生物干样或1~5g生物湿样，放入50ml烧杯中，加入10ml硝酸，1ml高氯酸，盖上表面皿，放置过夜。次口将样品置于140~160℃电热板上加热，消化至黄棕色烟雾散尽，消化液清亮透明，近无色或浅黄色为止。取下冷却至室温，加入5ml盐酸，全量转移到50ml容量瓶中，用1%草酸溶液定容至标线，混匀，静置20min后测试。 3.2除不加生物样品外，其余步骤完全等同于样品消化。由此制备的溶液作为分析空白液。 3.3分别取2.0ml分析空白和样品消化液加入到原子荧光光度计的氢化物发生器中，分别测定分析空白荧光强度和样品消化液的荧光强度。以二者值从标准曲线上查出相应的汞的质量，或用线性回归方程计算得出汞的质量。 4.记录和计算 将测定结果记入表中，按式（1）计算生物体中汞的含量： wHG=m×V1/[V2×M(1-WH2O)]………………………………………(1) 式中： wHG——生物干样中宗汞的含量； m——从标准曲线上查得的汞量，单位为纳克； V1——样品消化液的体积，单位为毫升； V2——样品测定分样的体积，单位为毫升； M——样品的称取量，单位为克； WH2O——湿样的含水率。