苯胺、甲苯和苯甲酸三组分混合物的分离与鉴定.pptVIP

p-n异质结型有机太阳能电池在双层膜结构中，p-型半导体材料（电子给体Donor）和n-型半导体材料（电子受体Acceptor）先后成膜附着在正负极上。D 层或者A 层受到光的激发生成激子，激子扩散到D 层和A 层界面处发生点电荷分离生成载流子，然后电子经A 层传输到电极，空穴经D 层传输到对应的电极。 修饰层的作用：利于电子空穴的注入与传输 p-n异质结型有机太阳能电池在双层膜结构中，p-型半导体材料（电子给体Donor）和n-型半导体材料（电子受体Acceptor）先后成膜附着在正负极上。D 层或者A 层受到光的激发生成激子，激子扩散到D 层和A 层界面处发生点电荷分离生成载流子，然后电子经A 层传输到电极，空穴经D 层传输到对应的电极。 修饰层的作用：利于电子空穴的注入与传输 给体中激子在LUMO能级上的电子自发传递到受体的LUMO能级上 受体中激子在 HOMO能级上的空穴自发传递到给体的HOMO能级，从而实现电荷的分离 Company Logo LOGO 实验目的和原理 实验仪器及试剂 结果分析 实验过程及结果 1.了解混合物分离的一般程序。 2.了解甲苯、苯胺、苯甲酸的酸碱性和物理性质。 3.掌握萃取、干燥、蒸馏、重结晶、熔点的测定等基本操作和仪器的使用。 4.掌握有机混合物分离提纯及鉴定的一般原则和方法。 5.掌握红外光谱仪的操作及图谱解析及鉴定有机物纯度的一般方法 实验目的 Company Logo 甲苯（C6H5CH3），不能与酸碱作用。 苯胺（C6H5NH2），显弱碱性，可与强酸反应生成盐 苯甲酸（C6H5COOH），显弱酸性，可与强碱反应生成盐 另一方面，离子化合物易溶于水而不易溶于有 机溶剂，可以利用这种性质来进行三组分的分离。 实验原理 三种物质得到分离后，可根据各自的物理性质 （包括沸点和溶解性质等），利用蒸馏法、重结晶 等操作来分别进行分离纯化；最后测分离纯化后苯 甲酸样品的熔点、苯胺和甲苯样品的红外光谱图和 质谱图来鉴定样品成分。 实验原理 三种物质的性质简表 组分 甲苯 苯胺 苯甲酸 化学式 C6H5CH3 C6H5NH2 C6H5COOH 分子量 92.13 93.12 122.12 酸碱性 中性 弱碱性pKb=9.3 弱酸性pKa=2.8 折射率 1.4967 1.5863 — 熔点/℃ -95 -6.3 122.13 沸点/℃ 110.6 184 249 闪点/℃ 4 70 121 溶解性质 极微溶于水，能与乙醇、 乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸等混溶 稍溶于水，易溶于乙醇、苯、乙醚、氯仿等有机溶剂 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 实验仪器 搅拌装置 分液装置 抽滤装置 简单蒸馏装置 实验仪器及试剂 Chem. Mater., 2011, 23 (3), 456–469 实验仪器 熔点仪 红外光谱仪 质谱仪 实验仪器及试剂 实验试剂 甲苯、苯胺及苯甲酸三组分混合物 2mol/L HCl 2mol/L NaOH 无水NaOH固体 无水MgSO4固体 无水乙醚等 实验仪器及试剂 蒸馏纯化甲苯 重结晶纯化 苯甲酸 分离甲苯 和苯胺 实验步骤 性质鉴定 分离苯甲酸 蒸馏纯化苯胺 实验步骤 实验步骤 （一）分离 分离苯甲酸 取15mL混合液置于100 ml 烧杯中，在搅拌下滴加2mol/L NaOH溶液，滴至pH约为10，将溶液转移100mL分液漏斗中，静置分层。将两层分离。 现象：溶液分层。上层为有机相，含有甲苯和苯胺； 下层为水相，含有苯甲酸钠和过量NaOH的混合液。 实验步骤 （一）分离 2. 分离苯胺和甲苯 将上步分离出的有机层（含甲苯和苯胺）接入100mL烧杯中，搅拌下滴加2mol/L HCl溶液，滴至pH约为3。将烧杯中的溶液转移至100mL分液漏斗中，静置分层。将两层分离。 现象：溶液分层。上层有机相为甲苯，略显浑浊且带微黄色。下层水相为苯胺盐酸盐及过量HCl的混合液。 实验步骤 （二）纯化 1. 重结晶纯化苯甲酸 取（一）中分离得到的水相在搅拌下滴加2mol/L HCl至pH=3，抽滤，得苯甲酸粗品，粗略称重。 用重结晶法除杂纯化。 现象：有白色固体析出，粗产品重1.5g，呈白色粉末状。 实验步骤 （二）纯化 1. 重结晶纯化苯甲酸 将粗品按下表计算所用水的体积V，以130%V进行重结晶，加热至完全溶解，冷却，结晶，抽滤得苯甲酸精品，烘干称重。 现象：终产品为无色鳞片状晶体，质量为0.91g，重结晶时有刺鼻气味。 实验步骤 （二）纯化 2.蒸馏纯化苯胺 在