二氧化硅检测作业指导书.doc

二氧化硅检测作业指导书 1.试剂及其配制 1.1 50g/L钼酸铵溶液;称取5g钼酸铵于80mL热水中（60℃），慢慢加入18mL3mol/L的硫酸溶液混匀。 1.2 1mol/L盐酸溶液：取8.3mL浓盐酸稀释到100mL。 1.3 0.1mol/L盐酸溶液：用1N盐酸浓烟稀释10倍，摇匀。 1.4 40g/mL草酸溶液：4g草酸加水溶液解后定容至100mL。 1.5 30g/mL硫酸亚铁还原剂：3g硫酸盐铁用3mol/L硫酸溶解，并定容至100ml，过滤。 1.6 2,4-二硝基酚指示剂：0.2g 2,4-二硝基酚指示剂溶于100mL水中。 1.7 二氧化硅标准溶液：称取0.1000g二氧化硅（分析纯）于铂坩埚中，加入0.8g无水碳酸钠，摇匀后，在表面盖上0.2g碳酸钠，然后置于900～950℃高温电炉中，熔融半小时取出，见坩埚内全部内容物成为液体状时为熔融完全，将熔块移入盛有150mL热水的烧杯中，加热使其溶解，无损地移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，立即倒入塑料瓶中储存。此溶液含二氧化硅200μg/L. 1.3 重要仪器 分光光度计；容量瓶。 2.测定步骤 吸取5.0mL的过滤水样于50mL容量瓶中，加2滴2,4-二硝基酚指示剂，用0.1mol/L盐酸调节至淡黄色，加入2.5mL50g/mL钼酸铵溶液，摇匀，放置5～20min后，在家5mL40g/m