氟化物检测作业指导书
1.试剂
1.1冰乙酸。
1.2氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠,溶于纯水中并稀释100ml。
1.3盐酸溶液:将盐酸与纯水等体积混合。
1.4离子强度缓冲液Ⅰ:称取348.2g柠檬酸三钠,溶于纯水中。用盐酸溶液调节PH为6后,用纯水稀释至1000ml。
1.5离子强度缓冲液Ⅱ:称取59g氯化钠,3.48g柠檬酸三钠,和57ml冰乙酸,溶于纯水中,用氢氧化钠溶液调节PH为5.0~5.5后,用纯水稀释至1000ml。
1.6氟化物标准储备溶液:称取经105℃干燥2h的氯化钠0.2210g,溶解于纯水中,并稀释定容至100ml。储存于聚乙烯瓶中。
1.7氟化物标准使用溶液:吸取氟化物标准储备溶液5.00ml,于500ml容量瓶中用纯水稀释到刻度。
2.标准加入法
2.1吸取50ml水样于200ml烧杯中,加50ml离子强度缓冲液(水样中干扰物质较多时用离子强度缓冲液Ⅰ,较清洁水样用离子强度缓冲液Ⅱ)。放入搅拌子于电磁搅拌水样溶液,插入氯离子电极和甘汞电极,在搅拌下读取平衡电位值。
2.2于水样中加入一小体积的氟化物标准储备液,在搅拌下读取平衡电位值。
3.计算
水样中氟化物的质量浓度计算如下:
ρ=(ρ1×V1/V2)/{[log-1(E2-E1)/K]-1}
式中:
ρ——水样中氟化物的质量浓度,单位为毫克每升;
ρ1——加入标准储备溶液的质量浓度。
V1——加
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