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悬浮物检测作业指导书
1.分析步骤
1.1出航前准备
1.1.1滤膜盒洗净、烘干、编号。
1.1.2滤膜于40~50℃下烘干,恒温6~8h后,放入硅胶干燥器,放置6~8h。
1.1.3确定空白校正膜的数量点上色点,以区别水样滤膜。
1.1.4滤膜称量,并把称好的滤膜放入编号的滤膜盒内。
1.2现场作业
1.2.1安装过滤设备
1.2.2用不锈钢镊子把预先称重为W2的水样滤膜置于预先称得的Wb的空白校正膜的上面,放入过滤器中,装好。
1.2.3将水样振摇均匀,倒入量筒,量取一定体积。(视悬浮物浓度而定,大于1000mg/l者取50ml~100ml;小于100mg/l时,量取1~5L
1.2.4开启真空 泵,接通开关,将水样倒入过滤器内。量筒用蒸馏水洗净,并倒入过滤器。为了洗掉盐分,带抽干后,再用蒸馏水淋洗滤膜三次,每次50ml,再抽干。
1.2.5用不锈钢镊子取下滤膜放在原滤膜盒内,置于红外灯下低温(50℃)烘干,或自然环境下风干,盖好滤膜盒盖,按次序保存,带回实验室。
1.3室内作业
1.3.1烘干:将滤膜放入电热恒温干燥箱内(40~50℃),恒温脱水6~8h,取出放入硅胶干燥器,6~8h后称量。
1.3.2称量:选用分析天平的感量,应视悬浮物质的量而定。小于50mg时,用十万分之一天平;大于50mg时,则用万分之一天平。称量要迅速,过滤前、后两次称量。天平室的温度、湿度要基本一致。
1.3.3滤膜空白校正:过滤时,醋酸纤维脂膜会因溶解而失重,直径60mm膜失重1.0mg~2.0mg;直径47mm膜失重0.2mg~0.5mg。为保证结果的准确性,滤膜的空白校正试验是必不可少的。滤膜空白校正与样品测定同时进行,当进行空白校正时使用两张滤膜过滤。其中一张点上色点,作为空白校正膜,放在水样滤膜的下面。在高浓度海区,10个样品只需作1~2份空白校正。但每个测站至少有一张空白试验膜。
2.记录与计算
现场取水样和过滤过程按式(55)计算:
ρ=(W1-W2-△W)/V…………………………(55)
式中:
ρ——悬浮物质浓度,单位为毫克每升;
W1——悬浮物加水样滤膜重量,单位为毫克;
W2——水样滤膜重量,单位为毫克;
W——空白校正滤膜校正值,单位为毫克;
V——水样体积,单位为升。
空白校正滤膜校正值按式(56)计算:
△W=1/n∑(WN-Wb)……………………………………(56)
式中:
WN——过滤后空白校正滤膜重量,单位为毫克;
Wb——过滤前空白校正滤膜重量,单位为毫克;
n——空白校正滤膜个数;
△W——应是负值。
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