油类检测作业指导书.doc

油类检测作业指导书 1.试剂及其配制 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为自来水加高锰酸钾蒸馏或等效纯水。 1.1正己烷 市售正己烷〔CH3(CH2)4CH3〕使用前于波长225nm处，以水作参比，透光率大于90%方可使用，否则需脱芳处理。 脱芳处理：取约900mL正己烷于1000mL小口试剂瓶中，加10mL硫酸，在康氏振荡器上振荡1h，弃去硫酸相，重复上述操作，直至硫酸相近无色，再用蒸馏法提纯或用活性碳层析柱进行脱芳处理。纯化后的正己烷需再检查透光率，合格后方可使用。 1.2层析活性炭 市售品需经活化处理。 1.3硫酸(H2SO4)：ρ=1.84g/mL。 1.4硫酸溶液（1+3）：在搅拌下将1体积硫酸(ρ=1.84g/mL)慢慢加入3体积水中。 1.5油标准贮备液（5.00g/L）：称取0.500g指定油品于10mL烧杯中，加入少量正己烷，溶解，全量移入100 mL量瓶中，加正己烷至标线，混匀。此液1.00mL含油5.00mg。置于冰箱中可保存3个月。 1.6油标准使用液（200mg/L）：移取2.00mL油标准贮备液(5.00g/L)于盛有少量正己烷的50mL量瓶中，用正己烷移释至标线，混匀。此液1.00mL含油200μg。置于冰箱中保存一个月。 2.绘制标准曲线 分别移取0，0.25，0.50，0.75，1.00，1.25mL油标准使用液于盛有少量正己烷的10ml量瓶中，加正己烷稀释至标线，混匀。其油浓度分别为0，5.00，10.0，15.0，20.0，25.0μg/mL。 将溶液移入1cm石英测定池中，于波长225nm处，以正己烷作参比，测定吸光值Ai和A0(标准空白)。 以吸光值Ai-A0为纵坐标，相应的油浓度(μg/mL)为横坐标，绘制油标准曲线。 3.样品测定 将经5ml硫酸溶液(1+3)酸化的水样约500mL全部转入800mL锥形分液漏斗中，加5.00mL正己烷于分液漏斗中，振荡2min(注意放气)，静置分层。将下层水样放入原水样瓶中。用滤纸卷吸干锥形分液漏斗管颈内水分，正己烷萃取液放入25mL具塞比色管中，将萃取过的水样倒回原分液漏斗中，加5.00mL正己烷重复萃取一次。将下层水样放入1000mL量筒中，测量萃取后水样体积。萃取液合并于上述具塞比色管中。 按油标准曲线步骤测定吸光值Aw。同时取500ml蒸馏水测定分析空白吸光值Ab。 4.记录与计算 将测得数据记入记录表中，以Aw—Ab查标准曲线得油浓度Q，或用线性回归方程计算油的浓度Q。 按下式计算水样中油浓度： 式中：ρoil——水样中油浓度，mg/L； V1——正己烷萃取液体积，mL； V2——水样体积，mL； Q——正己烷萃取液中油浓度，μg/mL。