总铬检测作业指导书.doc

总铬检测作业指导书 1.试剂及其配制 1.1铬标准贮备溶液：称取重铬酸钾0.2829g溶于水中，全量转入100ml量瓶中，加入1ml硝酸用水稀释到标线。 1.2铬标准中间溶液：量取10.0ml铬标准贮备溶液于100ml量瓶内，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。 1.3铬标准使用液：量取1.00ml铬标准中间溶液于100ml量瓶内，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。再移取此溶液2.00ml于100ml量瓶，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。 1.4缓冲溶液：称取50.1g苯二甲酸氢钾溶于水中，加入7ml盐酸溶液并用水稀释至500ml，最后用盐酸或氨水在PH计上调PH为3.8±0.2。 1.5二乙氨基二硫代甲酸钠溶液：根据当天用量，称取适量DDTC，加水溶解，临用时现配，用定型滤纸滤去浮沫。 1.6高锰酸钾溶液：称取1g高锰酸钾，溶于水并稀释至100ml。 1.7二甲基黄乙醇溶液：称取1g二甲基黄，溶于95%乙醇并稀至100ml。 1.8甲基异丁酮。 2.绘制工作曲线 a)取6支26ml具塞比色管，分别加入0ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，4.00ml，5.00ml铬标准使用溶液用水稀释至100ml，混匀； b）加1滴二甲基黄乙醇溶液，用稀氨水或稀盐酸调PH，使溶液呈浅橙色； c）加1滴高锰酸钾溶液，在水浴上加热10min，溶液保持微紫色； d）加入1ml缓冲溶液和1ml DDTC溶液，混匀； e）加1.50ml MIBK，萃取2min，静置分层，移取有机相一定体积注入石墨炉，按仪器工作条件测定吸光值，将测得数据记入表中； f）以测得吸光值为总坐标，以相应铬的荣杜为横坐标，绘制工作曲线。 3.水样测定 取10.0ml过滤的水样于25ml具塞比色管中，按分析步骤测定样品吸光值，同时取10ml纯水，按同样的步骤测定分析空白的吸光值。 4.记录与计算 将测得数据记入表中，含铬浓度用线性回归方程公式计算： ρ=[（Aw-Ab）-a]/b..............................(13) 式中： ρ——水样中铬浓度，单位为微克每升； a——曲线截距； b——曲线斜率。