总磷检测作业指导书.doc

总磷检测作业指导书 1.试剂和材料 均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。 1.1硫酸 1.2高氯酸 1.3抗坏血酸 1.4 50%（V+V）氨水溶液：取50ml浓氨水用水稀释到100ml。 1.5 20%（V+V）硫酸溶液：取20ml浓硫酸加入水中稀释到100ml。 1.6 2.5%（m+V）钼酸铵酸性溶液：将2.5g钼酸铵溶解在100ml浓度为0.10mol/l的硫酸溶液中，用时现配。 1.7硫酸溶液：浓度为20mol/l。 1.8总磷标准贮备溶液：将磷酸二氢钾于105℃干燥，然后再干燥器内冷却后，称取（0.2195±0.0002）g溶于水冰稀释至100ml，此贮备液1ml含0.5mg总磷。 1.9总磷标准使用溶液：移取磷贮备溶液10.0ml，用水稀释至500ml，此溶液1ml含0.010mg总磷。 1.10 0.5%（m+V）酚酞-乙醇溶液：称取0.5g酚酞溶于100ml无水乙醇中。 2.测定 2.1取20.0ml实验室样品作为试料，移入100ml开氏烧瓶中，加入硫酸及高氯酸各1ml，开氏烧瓶口盖上小漏斗，放在通风橱内的电炉上，加热30min至1h，直到冒白烟后再继续10min，溶液呈无色透明为止，冷却后定容至50ml。 2.2取出25ml消解液于50ml比色管中，加1滴酚酞指示剂，用氨水调节到微红，用水稀释至45ml左右。 2.3加入1ml硫酸溶液，再加2ml钼酸铵酸性溶液，摇匀后加约0.1g抗坏血酸，摇动使之溶解，定容到50ml。 2.4把比色管放入沸水中，加热5min，冷却至室温。在670nm波长下，用10mm比色皿，用水作参比，测定吸光度。 2.5用测得的吸光度减去空白试验的吸光度，得到校正吸光度。 3.工作曲线的绘制 取7支100ml开氏烧瓶，分别加入磷标准溶液0ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、12.00ml、16.00ml、20.00ml，其中消解液取25ml，以校正吸光度为纵坐标，各点对应浓度为横坐标绘制工作曲线。 4.分析结果的表述 总磷的含量用下式计算： c=c1×50×50n/(V1×V2) 式中： c——总磷的含量； c1——用校正吸光度从工作曲线上查得的总磷浓度； V1——消解时所取试料体积； V2——显色时所取消解液的体积，ml； 50n——消解液定容体积。