总氰化物检测作业指导书.doc

总氰化物检测作业指导书 1.试剂 除另有说明外，均使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。 1.1淀粉-碘化钾试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅称糊状，加入200ml沸水，混匀。放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中闭塞保存。 1.2乙酸铅试纸。 1.3硫酸溶液。 1.4氨基磺酸：称取10g氨基磺酸溶于100ml水中。 1.5亚硫酸钠溶液 1.6磷酸 1.7 10%（m+V）乙二胺四乙酸二钠盐溶液：称取10g乙二胺四乙酸二钠盐溶液溶于100ml水中。 1.8 0.1%（m+V）氢氧化钠溶液：称取10g氢氧化钠溶于1000ml水中。 1.9 2%（m+V）氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠溶于1000ml水中。 1.10 1%（m+V）氢氧化钠溶液。 1.11氯化钠基准溶液：称取氯化钠1.1689g置于烧杯中，用水溶解，移入1000ml容量瓶，并稀释至标线，混合摇匀。 1.12硝酸银标准溶液：浓度为0.0200mol/l。 1.13氰化钾标准贮备溶液 1.14氰化钾标准溶液：将氰化钾标准贮备溶液用氢氧化钠溶液逐级稀释成标准溶液，第一份约稀释50倍，第二次稀释10倍，用时现配。 1.15铬酸钾指示剂。 1.16酚酞指示剂。 1.17 0.5mol/l乙酸溶液。 1.18磷酸盐换从溶液pH=6.8：称取34.0g无水磷酸二氢钾和35.5克无水磷酸氢二钠于烧杯内，加水溶解后，稀释至1000ml，摇匀。于冰箱中保存。 1.19 1%（m+V）氯胺T溶液。 1.20（1+3）盐酸溶液。 1.21吡啶-巴比妥酸溶液：称取0.18g巴比妥酸，加入3ml吡啶及10ml盐酸溶液，待溶解后，加水至100ml，摇匀。贮存在棕色瓶中，于冰箱中可稳定一周。 2.总氰化物释放和吸收 2.1量取200ml实验样品作试料，移入500ml蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。 2.2在用于接收的100ml容量瓶中加入20ml氢氧化钠溶液作为吸收液。 2.3馏出液导管上端连接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密。 2.4将10ml的Na2-EDTA加入蒸馏瓶内，迅速加入10ml磷酸，立即盖好瓶塞，摇匀。打开冷凝水，接上电炉，以2~4ml/min馏出液速度进行加热蒸馏。 2.5接收瓶内溶液近100ml时停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管，取下接收瓶，用水稀释至标线。此碱性馏出液供测定总氰化物。 3.样品测定 分别准确量取10ml馏出液，若氰化物含量高时可适量少取，用氢氧化钠溶液稀释至10ml和10ml空白试验馏出液于25ml具塞比色管中，按步骤测定吸光值。 从校准曲线上查出相应的总氰化物含量。 4.分析结果的表述 总氰化物的浓度按下面计算： c=(ma-mb)×V1/(V×V2) 式中： c——总氰化物的浓度； ma——从校准曲线上查出试料馏出液的总氰化物含量。 mb——从校准曲线上查出空白试验馏出液的总氰化物含量； V——蒸馏时所取试料的体积； V1——试料馏出液的定容体积； V2——显色时所取馏出液的体积。