总有机碳检测作业指导书.doc

总有机碳检测作业指导书 1.试剂及其配制 1.1过硫酸钾(K2S2O8)。 1.2磷酸 1.3碳酸钠：基准试剂。 1.4碳酸氢钠：基准试剂。 1.5盐酸。 1.6邻苯二甲酸氢钾。 1.7无水硫酸钠。 1.8无碳水：将蒸馏水盛于全玻璃回流装置中，每升水加入10g过硫酸钾和2ml磷酸，投入少许沸石，加热回流4h后，换上全玻璃磨口接收装置，收集中间馏分于具塞玻璃瓶中，待冷却至室温时立即使用。 1.9碳酸钠：碳酸钠使用前在500℃下灼烧30min，然后置于装有污水硫酸钠的干燥器中冷却备用。 1.10盐酸溶液：2mol/l。 1.11磷酸溶液（25%）：取25ml磷酸，用水稀释至100ml（IC反应液）。 1.12总碳标准储备溶液（1000mg/l）：称取2.1250g邻苯二甲酸氢钾（先在115℃下干燥2h），用水溶解，转移至1000ml容量瓶中，稀至标线，混匀。 1.13无机碳标准储备溶液（1000mg/l）：称取4.4100g碳酸钠和3.5000g碳酸氢钠，用水溶解，转移至1000ml容量瓶中，稀至标线，混匀。 1.14总碳标准使用溶液：分别移取0.00ml，5.00ml、10.00ml、15.00ml总碳标准储备溶液于4个250ml容量瓶中，用无碳水稀至刻度，该标准使用溶液的浓度分别为0.00mg/l、20.00mg/l、40.00mg/l、60.00mg/l,使用时现配。 1.15无机碳标准使用溶液：分别移取0.00ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml无机碳标准储备溶液于4个250ml容量瓶中，用无碳水稀至刻度，该标准使用溶液的浓度分别为0.00mg/l、20.00mg/l、40.00mg/l、60.00mg/l,使用时现配。 2.绘制工作曲线 在仪器最佳技术参数下，依次注入浓度为0mg/l、20mg/l、40mg/l、60mg/l总碳标准使用溶液，仪器绘制出总碳（TC）工作曲线图。再注入浓度为0mg/l、20.00mg/l、40.00mg/l、60mg/l无机碳标准使用溶液，仪器绘制出无机碳工作曲线图，通常平行测定2~3次即可。然后用仪器的零点迁移功能将标准曲线迁移至原点，并加以保存。 3.样品测定 持仪器稳定后，开始测试，先测试样品的TC值,再测试样品的IC值。