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- 2019-09-19 发布于广东
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实验八 无水乙醇的制备 * 一、实验目的 1、 通过氧化钙法制无水乙醇,了解有机化学最基本、最常用的蒸馏技术,初步掌握回流操作。 2、学会制备教学用无水乙醇的方法,同时了解其他无水乙醇的制备方法。 3、学会检测无水乙醇的方法。 4、初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识。 二、实验原理 为了制得乙醇含量为99.5%的无水乙醇,实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法,即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰(氢氧化钙),以得到无水乙醇。 + 为了使反应充分进行,除了将反应物混合放置过夜外,还让其加热回流一段时间。制得的无水乙醇(纯度可达99.5%)用直接蒸馏法收集。这样的无水乙醇已能满足一般实验使用。 若要制得绝对无水乙醇(纯度>99.95%),则将制得的无水乙醇和金属钠进一步处理,除去残余的微量水分即可。 三、基本操作与技术 (一)回流操作 有机化学的许多反应都是在液相中或固-液混合物中经过长时间加热才得以完成的。为了防止在长时间加热过程中物料的蒸发损失以及因物料的蒸发而导致火灾、爆炸、环境污染等事故的发生,多应用回流技术。 回流就是在反应中令加热产生的蒸汽冷却并使冷却液流回反应体系的过程。实验室中的回流装置主要由圆底烧瓶、冷凝管和热源组成。 回流装置图: 回流操作要点: 1、烧瓶中物料的加入量一般约
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