小茴香油.pdf

2018 年6 月 小茴香油 Xiaohuixiang You Bitter-Fennel Fruit Oil 本品为伞形科植物茴香Foeniculum vulgare Mill, ssp. vulgare var. vulgare. 的成熟果实经 水蒸汽蒸馏提取的挥发油。 【性状】本品为无色或淡黄色的澄清液体，有特异香气。 相对密度 本品的相对密度（通则0601 ）为0.961~0.975 。 旋光度 取本品，依法测定（通则0621 ），旋光度应为+ 10.0°~+24.0°。 折光率 本品的折光率（通则0622 ）应为1.528~1.539 。 【鉴别】 （1）取本品0.1ml，置5ml 量瓶中，加甲苯溶解并稀释至刻度，摇匀，作 为供试品溶液。另取葑酮对照品10μl和茴香脑对照品80μl，置5ml 量瓶中，加甲苯溶解并 稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502 ）试验，吸取上述两种溶 液各10μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以乙酸乙酯- 甲苯（5:95 ）为展开剂，展开15cm， 取出，晾干，喷以200g/L 磷钼酸乙醇溶液，在 150℃加热 15 分钟。供试品色谱中，在与 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2 ）在挥发油组成检查项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品 溶液保留时间一致。 以上两项，鉴别（2 ）优先。 【检查】挥发油组成 取本品0.20ml，置 10ml 量瓶中，加庚烷溶解并稀释至刻度， 摇匀，作为供试品溶液。照气相色谱法（通则0521 ）测定。以聚乙二醇20000 为固定液的 毛细管柱（柱长为60m，内径为0.25mm ，膜厚度为0.25μm）为色谱柱，初始温度为60℃， 保持4 分钟，以每分钟5℃的速率升温至170℃，保持15 分钟；进样口温度为220℃，检 测器温度为270℃；分流进样，分流比为200: 1；载气为氦气，流速为每分钟1ml/min。分 别取α-蒎烯20μl、柠檬烯20μl、葑酮50μl、草蒿脑20μl、茴香脑100μl 和茴香醛20μl，置 于10ml 量瓶中，加庚烷溶解并稀释至刻度，摇匀，取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图， 草蒿脑峰和反式茴香脑峰的分离度应大于5.0 。取供试品溶液1μl注入气相色谱仪，记录色 谱图，供试品溶液典型色谱图如下（顺式茴香脑保留时间可参考），按面积归一化法计算， 供试品中含α-蒎烯应为1.0%~ 10.0%，柠檬烯应为0.9%~5.0%，葑酮应为12.0%~25.0%，草 蒿脑不得过 6.0%，顺式茴香脑不得过0.5%，反式茴香脑应为55.0%~75.0%，茴香醛不得 过2.0%，α-蒎烯与柠檬烯的峰面积比值应大于1.0。 1 2018 年6 月 1、 α-蒎烯 2 、柠檬烯 3、葑酮 4 、草蒿脑 5、顺式茴香脑 6、反式茴香脑 7、茴香醛 小茴香油供试品溶液色谱图 【类别】药用辅料，祛风矫味剂。 【贮藏】不超过25℃。 【起草单位】 上海市食品药品检验所 【复核单位】 湖南药用辅料检验检测中心 2