Q_320582SKH38-2019钙镁超爽企业标准.pdf

本法适用于水质生态修复的速效硬壳宝检测。 有效活性钙大于8 PH 7-9 外观 易溶于水分散成粘稠乳白色液体，泡沫丰富 1. 原理 将试样中的有机物活性钙用盐酸水溶液调PH为中性，用草酸铵定量沉淀， 用高锰酸钾法间接测定钙含量。 2. 试剂 试剂除特殊说明，均为分析纯，水为蒸馏水或同纯度水。 （1） （1+3）盐酸。 （2） （1+3）硫酸。 （3）硝酸、优级纯。 （4） （1+1）氨水。 （5） （1+50）氨水溶液。 （6）高氯酸 70%-72%。 （7）草酸铵水溶液 （42g/L） 称取4.2g草酸铵溶于100mL水中。 （8）甲基红指示剂 0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。 （9）高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO ) 0.05mol/L] 4 a. 配制 称取高锰酸钾约1.6g，溶于1000mL蒸馏水中煮沸10min，冷却且静 置1-2周，用烧结玻璃滤器过滤，保存于棕色瓶中。 b. 标定 ① 测定方法 称取草酸钠 （基准物，105℃干燥2h，存于干燥瓶中）0.1g， 准确至0.0002g，溶于50mL水中，再加硫酸溶液10mL，将此溶液加热至75-85℃， 用配制好的高锰酸钾滴定，溶液呈现粉红色且1min不褪为终点，滴定结束时，溶 液温度在60℃以上，同时做空白试验。 ② 计算 m c(mol L) 高锰酸钾溶液的浓度 / (V V )0.06700 1 2 式中 V —— 空白试验高锰酸钾的用量，mL； 2 m—— 草酸钠的质量，g； V —— 高锰酸钾的用量，mL； 1 0.06700—— 与1.00mL1.000mol/L高锰酸钾标准溶液相当的，以克表示的草酸钠 的质量。 3. 仪器 （1）分析天平 感量0.0001g。 （2）高温炉 可控温度在 （550±20）℃。 （3）坩埚 瓷质。 （4）100ml容量瓶，酸试滴定管，玻璃漏斗。 （5）中速定量滤纸，移液管，烧杯，250或500mL凯氏烧瓶。 4. 操作步骤 （1）试样制备 取具有代表性试样至少2000ml，用四分法缩分至250ml， 装于密封容器，防止试样成分变化或变质。 （2）试样的分解 称取试样2-5g于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再放入高温炉 于550℃下灼烧3h （或测定粗灰分后连续进行），在盛灰坩埚中加入 （1+3）盐酸 溶液10mL和浓硝酸溶液数滴，小心煮沸，将此溶液转入100ml容量瓶，冷却至室 温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 （3）试样的测定 准确移取试样液10-20mL（含钙量20mg左右）于烧杯中， 加蒸馏水100ml，甲基红指示剂2滴，慢慢滴加 （1+1）氨水溶液至溶液呈橙色， 再加 （1+3）盐酸溶液使溶液恰变为红色 （PH值为2.5-3.0），小心煮沸，慢慢滴 加草酸铵水溶液 （42g/L）10mL，且不断搅拌，如溶液变橙色，应补滴 （1+3） 盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化 （或在水浴上加热2h）。 用定量滤纸过滤，用 （1+50）氨水溶液洗沉淀6-8次，至无草酸根离子[接滤 液数毫升加 （1+3）硫酸溶液数滴，加热至80℃，再加0.05mol/L高锰酸钾溶液1 滴，呈微红色，且0.5min不褪色]。 将沉淀和滤纸转入原烧杯，加 （1+3）硫酸溶液10mL，蒸馏水50mL，加热 至75-80℃，用0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定，溶液呈粉红色且且0.5min不褪色为 终点。 同时进行空白溶液的测定。 5. 计算