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三、实验实施 (三). 紫外-可见分光光度计的使用 2. 吸收池(比色皿)的配对检查 清洗 比色皿的操作 装液 擦拭 放置 三、实验实施 (三). 紫外-可见分光光度计的使用 2.吸收池(比色皿)的配对检查 取吸收池时,手指拿毛玻璃面的两侧。装样品溶液的体积以池体积的4/5为度,使用挥发性溶液时应加盖,透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净,检视应无残留溶剂。吸收池放入样品室时应注意每次放入方向相同。 三、实验实施 (三). 紫外-可见分光光度计的使用 2. 吸收池(比色皿)的配对检查 比色皿的配对(测透光率) 进入透光率测量界面 透光率相差应在0.3%以下,否则必须加以校正值 三、实验实施 (三). 紫外-可见分光光度计的使用 2. 吸收池(比色皿)的配对检查 使用后用溶剂及水冲洗干净,晾干,防尘保存,吸收池如污染不易洗净时可用硫酸发烟硝酸(3:1V/V)混合液稍加浸泡后,洗净备用。如用铬酸钾清洁液清洗时,吸收池不宜在清洁液中长时间浸泡,否则清洁液中的铬酸钾结晶会损坏吸收池的光学表面,并应充分用水冲洗,以防铬酸钾吸附于吸收池表面。 P57 三、实验实施 (三). 紫外-可见分光光度计的使用 3. 溶剂空白吸收 对溶剂的要求 含有杂原子的有机溶剂,通常均具有很强的末端吸收。因此,当作溶剂使用时,它们的使用范围均不能小于截止使用波长。例如甲醇、乙醇。另外,当溶剂不纯时,也可能增加干扰吸收。因此,在检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求,即将溶剂置1cm石英吸收池中,以空气为空白(即空白光路中不置任何物质)测定其吸收光度,溶剂和吸收池的吸光度应符合表3规定。 P57 (通则0401) 三、实验实施 (三). 紫外-可见分光光度计的使用 3. 溶剂空白吸收 表3 以空气为空白测定溶剂在不同波长处的吸光度的规定 波长范围(nm) 220~240 241~250 251~300 300以上 吸光度 ≤0.40 ≤0.20 ≤0.10 ≤0.05 每次测定时应采用同一厂牌批号,混合均匀的同批溶剂。 P57 (通则0401) 三、实验实施 (三). 紫外-可见分光光度计的使用 3. 溶剂空白吸收 三、实验实施 (三). 紫外-可见分光光度计的使用 3. 溶剂空白吸收 ?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? * * 谢谢! 维生素B注射液含量测定项目 一、 任务依据 【中国药典】2015版 二部 P1236 维生素B12注射液 本品为维生素B12的灭菌水溶液。含维生素B12(C63H88CoN14O14P)应为标示量的90.0%~110.0% 【含量测定】避光操作。精密量取本品适量,用水定量稀释成每1mL中约含维生素B12 25μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在361nm的波长处测定吸光度,按C63H88CoN14O14P的吸收系数( )为207计算,即得。 二、 任务分解 1. 实验原理 紫外-可见分光光度计 紫外-可见分光光度法是通过被测物质在紫外光区或可见光区的特定波长处或一定波长范围内的的吸光度,对该物质进行定性和定量分析的光学分析方法。 定量分析通常选择物质的最大吸收波长处测出吸光度,然后用对照品或吸收系数求算出被测物质的含量,多用于制剂的含量测定。 二、 任务分解 2.计算 计算稀释倍数 根据维生素B12注射液【含量测定】中内容要求描述,“用水定量稀释成每1mL中约含维生素B12 25μg的溶液”。 【规格】(1)1ml:0.05mg (2)1ml:0.1mg (3)1ml:0.25mg (4)1ml:0.5mg (5)1ml:1mg (6)2ml:0.5mg 以下均以规格2ml:0.5mg为例 样品溶液:实际使用的维生素B12注射液 供试品溶液:按要求配制的每1mL中约含维生素B12 25μg的溶液。 二、 任务分解 3. 制定计划 (1)填写所需溶液、药品及仪器 药品名称 规格 数量 用
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