沥青动力粘度试验真空减压毛细管法作业指导书.doc

沥青动力粘度试验真空减压毛细管法作业指导书 目的与适用范围 本方法适用于真空减压毛细管粘度计测定粘稠石油沥青的动力粘度。非经注明，试验温度为60℃，真空度为40kPa。 仪具与材料 2.1 真空减压毛细管粘度计：一组3支毛细管，通常采用美国沥青学会式，也可采用坎农曼宁式或改进坎培式毛细管测定。 2.2 温度计：50℃～100℃，分度为0.03℃，不得大于0.1℃。 2.3 恒温水槽：硬玻璃制，其高度需使粘度计置入时，最高一条时间标线在液面下至少为20mm，内设有加热和温度自动控制器，能使水温保持在试验温度±0.1℃，并有搅拌器及夹持设备。水槽中不同位置的温度差不得大于±0.1℃。保温装置的控温精密度宜达到±0.03℃。 2.4 真空减压系统：应能使真空度达到40kpa±66.5pa（300mmHg±0.5mmHg）的压力，各连接处不得漏气，以保证密闭，在开启毛细管减压阀进行测定时，应不得产生水银柱降低情况。在开口端连接水银压力计，可读至133Pa（1mmHg）的刻度，用真空泵或吸气泵抽真空。 2.5 秒表：2个，分度0.1s，总量程15min的误差不大于±0.025％。 2.6 烘箱：有自动温度控制器。 2.7 溶剂：三氯乙烯（化学纯）等。 2.8 其他：洗剂、蒸馏水等。 方法与步骤 准备工作 估计试样的粘度，根据试样流经规定体积的时间在60s以上，来选择真空毛细管粘度计的型号。 将真空毛细管粘度计用三氯乙烯等溶剂洗涤干净。如粘度计粘有油污，可用洗液、蒸馏水等仔细洗涤。洗涤后置烘箱中烘干或用通过棉花的热空气的热空气吹干。 按本规程T 0602准备沥青试样，将脱水过筛的试样仔细加热至充分流动状态。在加热时，予以适当搅拌，以保证加热均匀，然后将试样倾入另一个便于灌入毛细管的小盛样器中，数量约为50ml，并用盖盖好。 将水槽加热，并调节恒温在60℃±0.1℃范围以内，温度计应预先校验。 将选用的真空毛细管粘度计和试样置烘箱（135℃±5℃）中加热30min。 试验步骤 将加热的粘度计置一个容器中，然后将热沥青试样自装料管A注入毛细管粘度计，试样应不致粘在管壁上，并使试样液面在E标线处±2mm之内。 将装好试样的毛细管粘度计放回电烘箱（135℃±5.5℃）中，保温10min±2min，以使管中试样所产生气泡溢出。 从烘箱中取出3支毛细管粘度计，在室温条件下冷却2min后，安装在保持试验温度的恒温水槽中，其位置应使I标线在水槽液面以下至少为20mm。自烘箱中取出粘度计，至装好放入恒温水槽的操作时间应控制在5min之内。 将真空系统与粘度计连接，关闭活塞或阀门。 开动真空泵或抽气泵，使真空度达到40kpa（300mmHg±0.5mmHg）。 粘度计在恒温水槽中保持30min后，打开连接减压系统阀门，当试样吸到第一标线时同时开动两个秒表，测定通过连续的一对标线间隔时间，准确至0.1s，记录第一个超过60s的标线符号及间隔时间。 按此方法对另两支粘度计作平行试验。 试验结束后，从恒温水槽中取出毛细管，按下列顺序进行清洗； 将毛细管倒置于适当大小的烧杯中，放入预热至135℃的烘箱中约0.5h～1h，使毛细管中的沥青充分流出，但时间不能太长，以免沥青烘焦附在管中。 从烘箱中取出烧杯及毛细管，迅速用洁净棉纱轻轻地把毛细管口周围的沥青擦净。 从试样管口注入三氯乙烯溶剂，然后用吸耳球对准毛细管上口抽吸，沥青渐渐被溶解，从毛细管口吸出，进入吸耳球，反复几次。直至注入的三氯乙烯抽出时为清澈透明为止，最后用蒸馏水洗净、烘干、收藏备用。 计算 沥青试样的动力粘度按式（1）计算。 η＝K×t 式中：η——沥青试样在测定温度下的动力粘度，Pa.s； K——选择的第一对超过60s的一对标线间的粘度计常数，Pa.s； t——通过第一对超过60s标线的时间间隔，s。 报告 一次试验的3支粘度计平行试验结束的误差应不大于平均值的7％，否则，应重新试验。符合此要求时，取3支粘度计测定结果的平均值作为沥青动力粘度的测定值。 精密度或允许差 重复性试验的允许差为平均值的7％；复现性试验的允许差为平均值的10％。