沥青溶解度试验作业指导书.doc

沥青溶解度试验作业指导书 1、目的与适用范围 本方法适用于测定石油沥青、液体石油沥青或乳化沥青蒸发后残留物的溶解度。非经注明，溶剂为三氯乙烯。 2、仪具与材料 2.1分析天平：称量100g，感时不大于0.2mg。 2.2锥形烧瓶：200ml。 2.3古氏坩埚：500ml。 2.4玻璃纤维滤纸：直径2.6cm，最小过滤孔0.6m。 2.5橡胶管或接关:固定古氏坩埚在吸滤瓶上用。 2.7洗瓶。 2.8量筒：100ml。 2.9干燥器。 2.10烘箱：装有温度自动调节器。 2.11水槽。 2.12双连球、水流泵或真空泵。 2.13三氯乙烯，化学纯。 3、方法与步骤 3.1准备工作 3.1.1按本规程T 0602规定的方法准备沥青试样。 3.1.2将玻璃纤维滤纸置于洁净的古氏坩埚中的底部，用溶剂冲洗滤纸和古氏坩埚，使溶剂挥发后，置温度为105℃±5℃的烘箱内干燥至恒重（一般为15min），然后移入干燥器中冷却，冷却时间不少于30min，称其质量（m1），准确至0.2mg。 3.1.3称取已烘干的锥形烧瓶和玻璃棒（m2）的质量，准确至0.2mg。 3.2试验步骤 3.2.1用预先干燥的锥形烧瓶称取沥青试样2g(m3)，准确至0.2mg。 3.2.2在不断摇动下，分次加入三氯乙烯100ml，直于试样溶解后盖上瓶塞，并在室温下放置至少15min。 3.2.3将已称质量的滤纸及古氏坩埚，安装在过滤烧瓶上，用少量的三氯乙烯润湿玻璃纤维滤纸。然后，将沥青溶解沿玻璃棒倒入玻璃纤维滤纸中，并以连续滴状速度进行过滤。必要时，使用水流泵或真空泵过滤。过滤时，应尽量将在锥形烧瓶中的不溶物移入坩埚，直至全部溶液滤完。用少量溶剂分次清洗锥形烧瓶，并将全部不溶物移至坩埚中。再用溶剂洗涤古氏坩埚的玻璃纤维滤纸，直至滤液无色透明为止。 3.2.4取出古氏坩埚，置通风处，直至无溶剂气味为止；然后，将古氏坩埚移入温度为105℃±5℃的烘箱中至少20min；同时，将原锥形瓶、玻璃棒等也置于烘箱中烘至恒重。 3.2.5取出古氏坩埚及锥形瓶等置干燥器中冷却30min±5min后，分别称其质量（m4、m5），直至连续称量的差不大于0.3mg为止。 4、计算 沥青试样的可溶物含量按式（1）计算。 （m4-m1）+（m5-m2） Sb=[1- ]×100 （1） M3-m2 式中：Sb——沥青试样的溶解度，%； m1——古氏坩埚与玻璃纤维滤纸合计质量，g； m2——锥形瓶与玻璃棒合计质量，g； m3——锥形瓶、玻璃棒与沥青试样合计质量，g； m4——古氏坩埚、玻璃纤维滤纸与不溶物合计质量，g； m5——锥形瓶、玻璃棒与粘附不溶物合计质量，g。 5、报告 同一试样至少平行试验两次，当两次结果之差不大于0.1%时，取其平均值作为试验结果。对于溶解度大于99.0%的试验结果，准确至0.01%；对于溶解度等于或小于99.0%的试验结果，准确至0.1%。 6、精密度或允许差 当试验结果平均值大于99.0%时，重复性试验的允许差为0.1%，复现性试验的允许差为0.5%。