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混凝土中氯离子含量测定作业指导书
1、目的与适用范围
本方式适用于混凝土中氯离子含量的测定。
2、仪具与材料
2.1 电位计:应具有0.1pH单位或10mV的精确度;
2.2 216型银电极;
2.3 217型双盐桥饱和甘汞电极;
2.4 电磁搅拌器;
2.5 电震荡器;
2.6 滴定管(25mL);
2.7 移液管(10mL)。
2.8 混凝土中氯离子含量测定所需试剂如下:
⑴ 硝酸溶液(1+3);
⑵ 酚酞指示剂(10g/L);
⑶ 硝酸银标准溶液;
⑷ 淀粉溶液;
3、方法和步骤
3.1 硝酸银标准溶液的配制及标定
3.1.1 配制方法:称取1.7g硝酸银(称准至0.0001g),用不含cl-的水溶解后稀释至1L,混匀,贮于棕色瓶中。
3.1.2 标定方法:
⑴ 称取于500~600℃烧至恒重的氯化钠基准试剂0.6g(称准至0.0001g),置于烧杯中,用不含cl-的水熔解,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀;
⑵ 用移液管吸取25mL氯化钠溶液于烧杯中,加水稀释至50mL,加10mL淀粉溶液(10g/L),以216型银电极作指示电极,217型双盐桥饱和甘汞电极做参比电极,用配制好的硝酸银溶液滴定,按GB/T 9725-1988中6.2.2条的规定,以二极微商法确定硝酸银溶液所用体积;
⑶ 同时进行空白试验;
作业指导书
第2页 共2页
第2版
第0次修订
参照规程编号
GB/T50344-2004
文件代号
JHJC/C-160
⑷ 硝酸银溶液的浓度按下式计算:
式中 -----硝酸银标准溶液之物质的量浓度,mol/L
-----氯化钠的质量,g;
-----硝酸银标准溶液之用量,mL;
-----空白试验硝酸银标准溶液之用量,mL;
0.05844-----氯化钠的毫摩尔质量,g/mmoL;
3.1.3混凝土中氯离子含量按下述方法测定:
⑴称取5g试样(称准至0.0001g),置于具塞磨口锥形瓶中,加入250.0mL水,密塞后剧烈振摇3~4min,置于电震荡器上震荡浸泡6h,以快速定量滤纸过滤;
⑵ 用移液管吸取50mL滤液于烧杯中,滴加酚酞指示剂2滴,以硝酸溶液(1+3)滴至红色刚好褪去,再加10mL淀粉溶液(10g/L),以216型银电极作指示电极,217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,用标准硝酸溶液滴定,并按GB/T 9725-1988中6.2.2条的规定,以二极微商法确定硝酸银溶液所用体积;
⑶ 同时进行空白试验;
⑷ 氯离子含量按下式计算:
式中 -----混凝土中氯离子之质量百分数;
-----硝酸银标准溶液之物质的量浓度,mol/L
-----硝酸银标准溶液之用量,mL;
-----空白试验硝酸银标准溶液之用量,mL;
0.03545-----氯离子的毫摩尔质量,g/mmoL;
-----混凝土试样的质量,g。
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