有效氧化钙的测定作业指导书.doc

有效氧化钙的测定作业指导书 目的和适用范围 本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。 1.2 仪器设备 （1）筛子：0.15㎜,1个。 （2）烘箱：50～250℃，1台。 （3）干燥器：φ25㎝，1个。 （4）称重瓶：φ30㎜×50㎜，10个。 （5）瓷研钵：φ12－13㎝，1个。 （6）分析天平：万分之一，1台。 （7）架盘天平：感量0.1g，1台。 （8）电炉：1500W，1个。 （9）石棉网：20㎝×20㎝，1块。 （10）玻璃珠：φ3㎜，一袋（0.25㎏）。 (11) 具塞三角瓶：250ml，20个。 （12）漏斗：短颈，3个。 (13) 塑料洗瓶，1个。 （14）塑料桶，20L ，1个。 （15）下口蒸馏水瓶;5000ml,1个。 （16）三角瓶：300ml,10个。 （17）容量瓶：250ml、1000ml,各1个。 （18）量筒：200ml 、100ml 、50ml、5ml ，各1个。 （19）试剂瓶：250ml 、1000塑ml，各5个。 （20）塑料试剂瓶：1L，1个。 （21）烧杯：50ml，5个；250ml（或300ml），10个。 （22）棕色广口瓶：60ml，4个；250ml，5个。 （23）滴瓶：60ml，3个。 （24）酸滴定管：50 ml，2支。 （25）滴定台及滴定管夹，各一套。 （26）大肚移液管：25ml、50ml，各1支。 （27）表面：7㎝，10块。 （28）玻璃棒：8㎜×250㎜及4㎜×180㎜各10支。 （29）试剂勺：5个。 （30）吸水管：8㎜×150㎜，5支。 （31）洗耳球：大、小各1个。 1.3试剂 （1）蔗糖（分析纯）。 （2）酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50ml95％乙醇中。 （3）0.1％甲基橙水溶液：称取0.05g甲基橙溶于50ml蒸馏水中。 （4）0.5N盐酸标准溶液：将42ml浓盐酸（相对密度1.19）稀释至1L，按下述方法定其当量浓度后备用。 称取约0.800～1.000g（准确至0.0002g）已在180℃烘干2h的碳酸钠，置于250ml三角瓶中，加100ml水使其完全溶解；然后加入2～3滴0.1％甲基橙指示剂，用待标定的盐酸标准溶液滴定，至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至沸，并保持微沸3min。然后放在水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，则再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止。 盐酸标准溶液的当量浓度按下式计算： N=Q/V*0.053 式中：N －盐酸标准溶液当量浓度； Q － 称取碳酸钠的质量（g）； V －滴定时消耗盐酸标准溶液的体积（ml）； 1.4 准备试样 （1）在石灰试样:将生石灰样品打碎，使颗粒不大于2㎜。拌和均匀后用四分法缩减至200g左右，放入瓷研钵中研细。再经四分法缩减几次剩下20g左右。研磨所得石灰样品，使通过0.10㎜的筛。从此细样中均匀挑取10余克，置于称量瓶中在100℃烘干1h，贮于干燥器中，供试验用。 （2）消石灰试样:将消石灰样品用四分法缩减至10余克左右。如有大颗粒存在须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。置于称量瓶中在105～110℃烘干1h，贮于干燥器中，供试验用。 1.5试验步骤 称取约0.5g（用减量法称准至0.0005g）试样，放入干燥的250ml，具塞三角瓶中，取5g蔗糖覆盖在试样表面，投入干玻璃珠15粒，速度加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50ml，立即加塞振荡15min(如有试样结块或粘于瓶壁现象，则应重新取样)。打开瓶塞，用水冲洗瓶塞及瓶壁，加入2～3滴酚酞指示剂，以0.5N盐酸标准溶液滴定（滴定速度以每秒2～3滴为宜），至溶液的粉红色显著消失并在30s内不再复现即为终点。 1.6 计算 有效氧化钙的百分含量（X1）按下式计算： 式中：V——滴定时消耗的盐酸标准溶液的体积（mL）； 0.028——氧化钙毫克当量； G——试件质量（g）； N——盐酸标准溶液当量浓度。 1.7 精密度或允许误差 对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定，并取两次结果的平均值代表最终结果。