有效氧化钙和氧化镁含量的简易测定方法作业指导书.doc

有效氧化钙和氧化镁含量的简易测定方法作业指导书 1 适用范围 本试验方法适用于氧化镁含量在5％以下的低镁石灰①。 注①:氧化镁被水分解的作用缓慢，如果氧化镁含量高，到达滴定终点的时间很长，从而增加与空气中二氧化碳的作用时间，影响测定结果。 2 仪器设备 （1）筛子：0.15㎜,1个。 （2）烘箱：50～250℃，1台。 （3）干燥器：φ25㎝，1个。 （4）称重瓶：φ30㎜×50㎜，10个。 （5）瓷研钵：φ12－13㎝，1个。 （6）分析天平：万分之一，1台。 （7）架盘天平：感量0.1g，1台。 （8）电炉：1500W，1个。 （9）石棉网：20㎝×20㎝，1块。 （10）玻璃珠：φ3㎜，一袋（0.25㎏）。 （11）漏斗：短颈，3个。 (12) 塑料洗瓶，1个。 （13）塑料桶，20L ，1个。 （14）下口蒸馏水瓶;5000ml,1个。 （15）三角瓶：300ml,10个。 （16）容量瓶：1000ml,各1个。 （17）量筒：200ml、5ml ，各1个。 （18）试剂瓶：1000 ml，各5个。 （19）滴瓶：60ml，3个。 （20）酸滴定管：50 ml，2支。 （21）大肚移液管：25ml、50ml，各1支。 （22）玻璃棒：8㎜×250㎜及4㎜×180㎜各10支。 （23）试剂勺：5个。 （24）吸水管：8㎜×150㎜，5支。 （25）洗耳球：大、小各1个。 3 试剂 （1）1N盐酸标准液：取83mL（相对密度1.19）浓盐酸以蒸馏水稀释至1000mL，按下述方法标定其当量浓度后备用。 称取约1.5～2.0g（准确至0.0002g）已在180℃烘干2h的碳酸钠，置于250ml三角瓶中，加100ml水使其完全溶解；然后加入2～3滴0.1％甲基橙指示剂，用待标定的盐酸标准溶液滴定，至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至沸，并保持微沸3min。然后放在水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，则再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止。 盐酸标准溶液的当量浓度按下式计算： N=Q/V*0.053 式中：N －盐酸标准溶液当量浓度； Q － 称取碳酸钠的质量（g）； V －滴定时消耗盐酸标准溶液的体积（ml）。 4 试验步骤 迅速称取石灰试样0.8～1.0g(准确至0.0005g)放入300mL三角瓶中。加入150mL新煮沸并冷却的蒸馏水和10颗玻璃珠。瓶口上插一短颈漏斗，加热5min，当忽使沸腾，迅速冷却。滴入酚酞指示剂2滴，在不断摇动下以盐酸标准液滴定，控制速度为每秒2～3滴，至粉红色完全消失，稍停，又出现红色，继续滴定盐酸，如此重复几次，直至5min内不出现红色为止。如滴定过程持续半个小时以上，则结果只能作参考。 5 计算 式中：V——滴定消耗盐酸标准液的体积（mL）； N——盐酸标准液的当量浓度； G——样品质量（g）。 0.028——氧化钙的毫克当量。因氧化镁含量甚少，并且两者之毫克当量相差不大，故有效（CaO+MgO）%的毫克当量都以CaO的毫克当量计算。 6 精密度或允许误差 对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定，并取两次测定结果的平均值代表最终结果。