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湖南合纵科技有限公司 镍钴锰酸锂分析测定方法 目 录 一 . 镍、钴、锰含量的检测 2 二 火焰原子吸收仪测定锌、铁、镁、铜、铬、钙、钠、钾、锂 5 三 . 差减重量法测定水分 9 四 . 镍钴锰锂 PH值的检测 10 五 . 酸碱滴定法测定氢氧化锂和碳酸锂 11 六．比浊法测定硫酸根离子 13 七 . 粒度分布的测定 14 八 . 振实密度的测定 115 第 I 页 湖南合纵科技有限公司 镍钴锰酸锂分析测定方法 镍钴锰锂化学分析方法 适用范围 : 用于镍钴锰锂的三元前驱体、工序样、三元成品的主元素镍、钴、锰、锂含量，杂质项目、水分、 PH值，碳酸锂和氢氧化锂、硫酸根、粒度、振实密度等的检测。 一. 镍、钴、锰含量的检测 方法提要 试样经盐酸分解，加盐酸羟胺防止锰沉淀，在氯化铵 - 氨缓冲液中，加入一定量 EDTA，与镍、钴、锰络合，所耗 EDTA的体积为镍、钴、锰合量的总毫升数。 试剂 2.1 盐酸 （1+1） （GR） 2.2 浓氨水 （AR） 2.3 硝酸 （AR） 2.4 磷酸 （AR） 2.5 过氧化氢 （ AR） 2.6 硝酸铵（ AR） 2.7 10% 盐酸羟胺：称取 10g 盐酸羟胺溶于 100ml 水中。 2.8 氨- 氯化铵缓冲溶液：称取 54g 氯化铵溶于蒸馏水，加 350ml 氨水稀释到 1000ml。 2.9 2% 铬黑 T：称取 2g 铬黑 T 与 100 克固体氯化钠混合，研磨， 105～ 110℃烘干。 2.10 3%紫脲酸胺： 3 克紫脲酸胺与 100 克固体氯化钠混合，研磨， 105～110℃烘干。 2.11 EDTA 溶液 0.030mol/L 配制：称取 11.2gEDTA二钠盐溶于 1000 ml 热水中，冷却。 EDTA标准溶液的标定：称取 1.6000g 工作基准试剂高纯锌粉，用少量水湿润，加 20ml 盐酸溶液（ 1+1）溶解，移入 500ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取 25ml 加水约 30ml，用氨水溶液（ 1+1）调节溶液 PH至 7～8，加 10ml 氨 - 氯化铵缓冲溶液（ PH≈ 10）及 0.1g 铬黑 T 指示剂，用配好的 EDTA滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。 按下式计算 EDTA浓度： 25 m 1000 500 C EDTA (v1 v2 ) 65.38 式中： m —锌粉的质量的准确数值，单位为 (g) ， V1—EDTA标液的体积的准确数值，单位为毫升 (ml) ， V2—空白试验 EDTA标液的体积的数值，单位为毫升 (ml) ， 2 页 湖南合纵科技有限公司 镍钴锰酸锂分析测定方法 65.38 —锌粉的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ g/mol ） 2.12 硫酸亚铁铵 0.03mol/L 配制及标定： 称取 11.8g 硫酸亚铁铵 [ （ NH4） 2Fe（ SO4） 2·6H2 O]，溶于 1000ml 硫酸（ 5+95）溶液中， 摇匀。硫酸亚铁铵标准溶液的标定： 移取 10ml 重铬酸钾标准溶液 [C 1 （ K2Cr2O7）=0.05mol/l] 6 于 250ml 锥形瓶中，加 15%硫磷混酸 15ml，用配制好的硫酸亚铁铵滴定至橙黄色消失，加二苯胺磺酸钠 4 滴，继续小心滴加至溶液刚呈绿色并保持 30 秒为终点，记录所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，求出硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的滴定度。同时做空白试验。按下式计算滴定度： 10.00 0.0500 54.938 TMn (NH4)2Fe （SO4）2 V1 V0 式中： TMn/(NH4)2Fe(SO4)2－硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度（ g/ml ） 10.00－移取的重铬酸钾标准溶液体积（ ml ） 0.0500－重铬酸钾标准溶液的浓度（ mol/L ） 54.938－锰的摩尔质量（ g/mol） V 1－滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ ml） V 0－滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ ml） 3 分析步骤 3.1 样品处理： 准确称取约 1.2500g 试样 ( 精确至 0.0001g) 于两个 150ml 烧杯中，加少量蒸馏水润湿， 盖上表面皿，沿杯壁加入盐酸（ 1+1）20ml，低温加热至微沸。当溶液体积约为 10ml 时， 取下冷却到室温， 用蒸馏水洗表面皿及杯壁于烧杯中至体积为 30ml 左右，观察试样是否溶 解完全，若分解未完全可补加盐酸 5ml，继续加热至试样完全分解为止。取下冷却至室温，用蒸馏水洗表面皿及烧杯壁于烧杯中，溶液转入 250ml 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 3.2 镍、钴、锰合量的测定： 准确移取 25 毫升母液于 250 毫升锥形瓶中，用蒸馏水稀释至 50 毫升左右，加 5 毫升