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清华大学仪器分析实验报告 实验一 未知样品的定性分析 同组人（按拼音）：罗姗姗、汪汉生、谢丽斯、杨令、余波、赵述芳、郑奭中 实验日期：2010-9-15 完成报告日期：2010-9-18 指导老师：周 云 1 引言 1.1 实验目的 •了解鉴定未知物的一般过程，以及红外线测量原理； •掌握用标准谱库进行化合物鉴定的方法。 1.2实验原理 当分子中振动能级的迁移能量与红外辐射能相当，而且分子中的基团在振动和转动过程 中伴随净的偶极矩变化，即有红外活性时，该基团能够产生红外吸收峰。由于红外辐射能量 远小于紫外辐射，因此不会发生电子能级跃迁，光谱精细结构明显。由于各基团有其特征谱 线，因此根据红外光谱中谱线特征，能够判断出样品中基团和结构进行定性分析。再与标准 谱图对照，就能判断出该未知样品的结构式是什么样的。 2 实验仪器、试剂及操作 2.1 实验仪器及药品 Perkin Elmer Spectrum One FT-IR 光谱仪，玛瑙研钵，电子天平（AL-204，梅特勒-托利 多仪器(上海)有限公司），红外线快速干燥箱（HW-10，北京试验仪器厂），压片机，压片 和压膜，钢铲，镊子。 KBr（A.R. 北京化工厂），正己烷（A.R. 北京化工厂），丙酮（A.R. 北京化工厂） 2.2 未知试样 C H O（液体），C H O （固体），CH O (固体)，C H O (固体) 4 10 4 6 5 8 6 4 18 36 2 2.3 实验步骤 1. 实验前准备 用脱脂棉沾少量无丙酮擦洗实验中所用到的器皿如镊子、玛瑙研钵及研麿棒、压片模具等。 2. 固体样品测试(压片法) A、用电子天平称取1mg 未知样品粉末与200 mg干燥的KBr粉末，在玛瑙研钵中混均后研磨 (颗粒在2 微米左右），压片并放在红外烘箱中烘烤2分钟。 B、开机时先后打开主机电源和计算机电源待进入Windows 界面后启动Spectrum 程序进入S pectrum。联机成功以后程序会立即要求采集背景光谱，并要求确认样品舱内是空的。确认 以后仪器开始采集背景，采集结束以后会弹出一个确认窗口表示仪器一切正常可以工作了。 C、点击Instrument 菜单下的Scan… 命令出现样品扫描窗口设定谱图文件名Filename酌情 罗姗姗、汪汉生、谢丽斯、杨令、余波、赵述芳、郑奭中 填写描述Description 及注解Comments 在Scan 页面根据需要设定扫描范围Range(一般取 默认值)和扫描次数(如8次)或扫描时间(一般取默认值),然后点击Apply执行再点击OK 进行扫描出现窗口提示询问是否覆盖Overwrite 时根据情况选择。 3. 液体样品测试(液膜法) 沸点较高的试样，可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。取两片KBr盐片，用丙 酮棉花清洗其表面并晾干。在一盐片上滴1滴试样，另一盐片压于其上，装入到可拆式液体 样品测试架中进行测定。粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用KBr粉末压制 成锭片来替代盐片。 3 结果与讨论 3.1 样品C H O 8 6 4 红外谱图如图1所示： 92.5 90 85 80 75 70 640.62 65