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高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程
一、目 的：建立高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程
配制与标定操作规程
二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职 责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：
1、试剂：
① 无水冰醋酸 ② 醋酐 ③ 高氯酸（70～72%） ④ 基准邻苯二甲酸氢钾 ⑤ 结晶紫指示液
2、仪器和用具
① 三角瓶50ml ② 量筒20ml ③ 酸式滴定管10ml ④ 称量瓶 ⑤ 铁架台 ⑥天平 ⑦1000mL的棕色容量瓶
3、分子式和分子量： HClO4 100.46
4、配制浓度所需溶质量及体积：
10.05g→1000ml
取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀。放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法（附录Ⅷ第一法）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节本液的含水量为0.01%～0.02%。
5、标定：
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g
如需用高氯酸滴定液（0.05mpl/l或0.02mol/l）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/l）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。
本液也可用二氧六环配置。取高氯酸（70%～72%）8.5ml,加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。标定时，取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定。加丙二醇25ml与异丙醇5ml,加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml与甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正。即的。
十、计算：
邻苯二酸氢钾
邻苯二酸氢钾× 0.1
0.02042 × 高氯酸的ml数
高氯酸浓度=
十一、注意事项：
【贮藏】 置棕色玻瓶中，密闭保存。
【说明】 ① 加入醋酐的量对大多数供试品测定结果影响不大，但对易于与醋酐发生乙酰化作用的供试品则对结果影响很大，因此药典规定要用费休氏法测定水分，再用水和醋酐反复调节至本液含水量为0.01～0.2%。
② 浓的高氯酸很易爆炸，必须用冰醋酸充分稀释后，才能加入醋酐。
③ 使用的仪器应预先洗净、干燥。
④ 应选用相应大小的容器贮存标准液，若容器太大，盛液太少，浓度易发生变化。
⑤ 应控制室温在18℃
⑥ 结晶紫指示液放置不能过久。
⑦ 高氯酸滴定液应贮于棕色瓶，若颜色变黄，即说明高氯酸部分分解，不得应用。
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