蔗糖标准操作规程(2015版药典).docVIP

PAGE 标 准 操 作 规 程 文件编号 页 码 共12页第1页 文件名称 蔗糖检验标准操作规程 版 次 01 制 定 人 制定日期 审 核 人 审核日期 批 准 人 批准日期 颁发部门 ＧＭＰ办公室 颁发日期 执行部门 质管部 生效日期 分发部门： ＧＭＰ办公室、质管部 取代: 目 的： 建立蔗糖检验标准操作规程。 范 围： 蔗糖的检验 责 任 者： QC检验员、QC主管、质管部部长。 内 容： 1. 名 称： 蔗 糖 2. 代 号： 3. 检验项目 3.1.1 性 状 3.1.1 操作方法 取本品，摊在洁净平板上，在明亮光线下，采用目测、口尝法进行检查。称取研成细粉的供试品适量，于25℃±2℃分别用水、乙醇和无水乙醇溶解，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。 3.1.2 结果与判定 本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。在水中极易溶解，在乙醇中微 溶，在无水乙醇中几乎不溶，判为符合规定。 3.1.3比旋度 3.1.3.1仪器与用具 自动旋光仪、分析天平(万分之一) 3.1.3.2试药与试液 水。 3..1.3.3操作方法 标 准 操 作 规 程 文件编号 页 码 共12页第2页 文件名称 蔗糖检验标准操作规程 版 次 01 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml中约含0.1g的溶液，立即依法测定（中国药典2015年版四部通则0621）比旋度。 3.1.3.4结果与判定 比旋度为+66.3°至+67.0°，判为符合规定。 3.2 鉴 别 3.2.1 显色反应 3.2.1.1仪器与用具 酒精灯、试管。 3.2.1.2 试药与试液 0.05mol/L硫酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液、碱性酒石酸铜试液。 3.2.1.3 操作方法 取本品，0.05mol/L加硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热，观察发生的现象。 3.2.1.4 结果与判定 加热即生成氧化亚铜的红色沉淀，判为符合规定。 3.2.2 红外鉴别 3.2.2.1仪器与用具 红外分光光度计、玛瑙研钵、压片机、烘箱、电子分析天平（十万分之一）、压片模具。 3.2.2.2试剂 溴化钾（光谱纯）、蔗糖对照品。 3.2.2.3空白片的制备 取干燥的溴化钾细粉适量，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20Mpa，保持2～5min,除去真空,取出制成的供试片,目视检查应均匀透明,无明显颗粒。 3.2.2.4供试片的制备 取供试品3mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾细粉约0.6g，充分研磨，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20Mpa，保持2～5min,除去真空,取出制成的供标 准 操 作 规 程 文件编号 页 码 共12页第3页 文件名称 蔗糖检验标准操作规程 版 次 01 试片,目视检查应均匀透明,无明显颗粒。 3.2.2.5 对照片的制备 取蔗糖对照品适量，同法制得对照片。 3.2.2.6测定方法 将空白片置于仪器的样品光路中，进行扫描，作为样品的背景；另将对照片与供试片置于仪器的样品光路中，进行扫描，录制光谱图，将对照片与供试片的图谱进行对比。 3.2.2.7记录 供试品与对照品的红外光吸收图谱。 3.2.2.8结果与判定 本品红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致，判为符合规定。 3.3 检 查 3.3.1 溶液的颜色 3.3.2.1 简 述 本法为目测比色法，即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判定结果。 3.3.2.2 仪器与用具 25ml 纳氏比色管（具有10ml刻度标线）、白色背景（白纸或白布）。 3.3.2.3 试药与试液 3.3.2.3.1 比色用重铬酸钾液 取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重，精密称取0.4000g，置500ml量瓶中，加 3.3.2.3.2 比色用硫酸铜液 取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘 量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于24.97mg的CuSO4·5H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中适含62.4mg的CuSO4·5H2O，即得。 3.3.2.3.3 比色用氯化钴液 标 准 操 作 规 程 文件编号 页 码 共