HJ 605-2011 -土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法.docxVIP

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ605-2011 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法 Soil and Sediment-Determination of Volatile Organic Compounds -Purge and Trap Gas Chromatography/Mass Spectrometry Method 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2011-02-10发布 2011-06-01实施 环 境 保 护 部 发布 PAGE \* ROMAN PAGE \* ROMAN II 目 次 前 言 II 警告 1 适用范围 1 规范性引用文件 1 术语和定义 1 方法原理 2 试剂和材料 2 仪器和设备 2 样品 3 分析步骤 4 结果计算与表示 7 精密度和准确度 8 质量保证和质量控制 9 注意事项 10 附录 A （规范性附录） 目标物的检出限、测定下限和最小相对响应因子 11 附录 B （资料性附录） 目标物的定量参数 14 附录 C （资料性附录） 方法的精密度和准确度 16 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中挥发性有机物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。本标准为首次发布。 本标准的附录 A 为规范性附录，附录 B 和附录C 为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、鞍山市环境监测中心站、江苏省环境监测中心、上海市环境监测中心和河南省环境监测中心站。 本标准环境保护部 2011 年 02 月 10 日批准。 本标准自 2011 年 06 月 01 日起实施。本标准由环境保护部解释。 PAGE PAGE 19 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法 警告：实验中所使用的内标、替代物和标准样品均为易挥发的有毒化学品，其溶液配制应在通风橱中进行操作，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中 65 种挥发性有机物的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。 当样品量为 5 g，用标准四级杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为 0.2~3.2 ?g/kg，测定下限为 0.8~12.8?g/kg，详见附录 A。 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分 样品采集、贮存与运输 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 内标 internal standards 指样品中不含有，但其物理化学性质与待测目标物相似的物质。一般在样品分析之前加 入，用于目标物的定量分析。 3.2 替代物 surrogate standards 指样品中不含有，但其物理化学性质与待测目标物相似的物质。一般在样品提取或其他前处理之前加入，通过回收率可以评价样品基体、样品处理过程对分析结果的影响。 3.3 基体加标 matrix spike 指在样品中添加了已知量的待测目标物，用于评价目标物的回收率和样品的基体效应。 3.4 校准确认标准溶液 calibration verification standards 指浓度在校准曲线中间点附近的标准溶液，用于确认校准曲线的有效性。 3.5 运输空白 trip blank 采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封，将其带到采样现场。采样时不开 封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的操作步骤进行试验，用于检查样品运输过程中是否受到污染。 3.6 全程序空白 whole program blank 采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封，将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的操作步骤进行试验，用于检查从样品采集到分析全过程是否受到污染。 方法原理 样品中的挥发性有机物经高纯氦气（或氮气）吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，内标法定量。 试剂和材料 空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水 使用前需经过空白检验，确认在目标物的保留时间区间内无干扰色谱峰出现或