第十二章物理常数测定法.pptVIP

97：73、测定盐酸土霉素的比旋度时，若称取供试品0.5050g，置50ml量瓶中，加盐酸液（9→1000）稀释至刻度，用2dm长的样品管测定，要求比旋度为–188? ～ –200?。则测得的旋光度的范围应为 A、–3.80～–4.04 B、–380～–404 C、–1.90～–2.02 D、–190～–202 E、–1.88～–2.00 00：76. 测定某药物的比旋度，配制的供试品溶液浓度为50.0mg/ml，样品溶液宽2dm，测得旋光度为+3.25°，则比旋度为 A. +6.50° B. +32.5° C. +60.0° D. +16.25° E. +325° 例1. 旋光度测定法可检测的药物是 A. 具有立体结构的药物 B. 含有共轭系统结构的药物 C. 脂肪族药物 D. 结构中含手性碳原子的药物 E. 结构中含氢键的药物 例2. 比旋度的符号应是 A. ? B. C D. Pa E. dm 例3. 旋光计的检定，中国药典（2000 年版）规定用 A. 葡萄糖作基准物 B. 水杨醛作基准物 C. 半乳糖作基准物 D. 水合氯醛作基准物 E. 标准石英旋光管 例4、可用旋光度法测定的药物是 A、对氨基水杨酸 B、氯丙嗪 C、氯氮卓 D、葡萄糖注射液 E、盐酸利多卡因 第三节 折光率测定法 一、基本原理 折射现象 光线通过两种密度不同的透 明介质时，其速度和方向发生改 变的现象 空气、供试液 i r 折光率是入射角的正弦与折射角的正弦的比值 钠光谱D线 （589.3nm） 20℃ 入射角 折射角 样品溶液 折光率 同温度时水 的折光率 样品% 样品溶液每间隔1%浓度时折光率增加值 利用折光率计算药物溶液浓度（%） （折光率因素） 光线在真空中的速度（υ真空）与在某一介质中的速度（υ介质）之比定义为该介质的折光率，它等于入射角α与折射角β的正弦之比，即： 在测定折光率时，一般光线都是从空气中射入介质中，除精密工作以外，通常都是以空气作为近似真空标准状态，故常以空气中测得的折光率作为某介质的折光率，即： 物质的折光率随入射光的波长λ、测定时的温度t及物质的结构等因素而变化，所以，在测定折光率时必须注明所用的光线和温度。当λ、t一定时，物质的折光率是一个常数。例如nD20=1.3611表示入射光波长为钠光D线（λ=589.3nm），温度为20℃时，介质的折光率为1.3611。 由于光在任何介质中的速度均小于它在真空中的速度，因此，所有介质的折光率都大于1，即入射角大于折射角。 .条件： 　　①温度20℃； 　　②光源：钠光谱的D线（589.3nm）； 　　③水折光率20，25，40℃为1.3330，1.3325，1.3305. 注意事项： 　　①测前折光计读数应以校正用棱镜或水进行校正； 　　②测量后再重复读数，3次读数均值即为供试品的折光率； 　　③折光计用棱镜（读数至0.0001，测量范围1.3～1.7。 阿贝折光仪 三. 阿贝折光仪结构 左图是一种典型的阿贝折光仪的结构示意图，右图是它的外形图（辅助棱镜呈开启状态）。 附图11 阿贝折光仪构造图 1.测量镜筒 2.阿米西棱镜手轮 3.恒温器接头 4.温度计 5.测量棱镜 6.铰链 7.辅助棱镜 8.加样品孔 9.反射镜 10.读数镜筒 11.转轴 12.刻度盘罩 13.棱镜锁紧扳手 14.底座 其中心部件是由两块直角棱镜组成的棱镜组，下面一块是可以启