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第十七章 合成抗菌药物的分析 第一节 氟喹诺酮类药物的分析 一、几种常用药物的化学结构及理化性质 理 化 性 质 二、诺氟沙星的分析 1．鉴别试验 2．检查试验 3．含量测定 三、环丙沙星的分析 1．鉴别试验 2．检查试验 3．含量测定 第二节 磺胺类药物的分析 一、常用药物的化学结构及理化性质 二、磺胺类药物的鉴别 2．红外光谱识别法 三、磺胺嘧啶的检查 四、含量测定 2．非水溶液滴定法 3．紫外分光光度法 磺胺嘧啶片的溶出度测定 复方磺胺甲噁唑片含量测定 处方组成： 磺胺甲噁唑 400mg 甲氧苄啶测定 80mg 辅料 适量 测定方法： 双波长分光光度法 双波长分光光度法(双波长等吸收法) 当光谱重叠时，在其光谱中选择两波长，在选定的波长处，干扰组分有相同的吸收；被测组分与干扰组分的吸收有足够大的差别。则两波长处吸光度的差值与被测组份的浓度成正比。 磺胺甲噁唑测定：因为磺胺甲噁唑在257nm的波长处有最大吸收,甲氧苄啶在此波长处吸收较小，并在304nm波长附近有一等吸收点，故选择257nm为测定波长（λ2），在304nm波长附近选择等吸收波长为参比波长（λ1）。 甲氧苄啶测定：由甲氧苄啶紫外吸收图谱可知，在239nm波长处甲氧苄啶有较大吸收，而此波长是磺胺甲噁唑的最小吸收，且在295nm波长附近有一等吸收点，故选择239nm作为甲氧苄啶的测定波长，在295nm波长附近选择等吸收波长作为参比波长。 精密称取在105℃干燥至恒重的磺胺甲噁唑对照品50mg与甲氧苄啶对照品10mg，分别置100ml量瓶中，各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液(1) 与对照品溶液(2) 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲噁唑50mg与甲氧苄啶10mg），置100ml 量瓶中，加乙醇适量，振摇15分钟使磺胺甲噁唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品母液。 稀释液的配制：精密量取供试品母液与对照品溶液(1)、(2)各1ml ，分别置50ml量瓶中，各加0.4％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，即得。 参比波长和测定波长的确定：取对照品溶液(2)的稀释液，以257nm 为测定波长(λ2)，在304nm 波长附近(每间隔0.5nm)选择等吸收点波长为参比波长(λ1)，要求△Ａ＝Ａλ2 －Ａλ1 ＝0 。 样液的测定：再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(1) 的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△Ａ)计算，即得。 稀释液的配制： 精密量取上述供试品母液与对照品溶液(1)、(2)各2.5ml,分别置50ml 量瓶中，各加盐酸－氯化钾溶液〔取0.1mol/L盐酸溶液75ml与氯化钾6.9g，加水至1000ml，摇匀〕稀释至刻度，摇匀，即得。 参比波长和测定波长的确定：照分光光度法取对照品溶液(1) 的稀释液，以239.0nm 为测定波长(λ2)，在295nm 波长附近(每间隔0.2nm)选择等吸收点波长为参比波长(λ1)，要求△Ａ＝Ａλ2-Ａλ1 ＝0 ， 样液的测定：再在λ2 与λ1 波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(2) 的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△Ａ)，计算，即得。 计算公式 取供试品约0.5 g，精密称定，置烧杯中，加水40 mL与盐酸溶液(1+2)15 mL，然后置于电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂-铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠液滴定液迅速滴定，随滴随搅拌。至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量的水淋洗，将洗液并人溶液中，继续缓缓滴定，直到电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点（永停法）。每1mL的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于25.03 mg的C10H10N4O2S。 磺胺嘧啶含量测定 （1）加入适量KBr （2）酸的种类及用量 芳胺∶盐酸＝1∶2.5~6mol （3）室温条件下滴定 （4）滴定速度 （5）指示终点的方法 药典采用永停法 计算公式： 主要条件： 含磺酰亚氨基－SO2－NH－R，其N上的H具有一定酸性（R吸电子效应越强，N上的H越易失去，酸性越强），故可用非水酸碱滴定法测定。 取供试品约0.5g，精密称定，加二甲基甲酰胺40mL溶解后，加偶氮紫指示液3滴，用甲醇钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液恰显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于26.73mg的C11H13N3O3S。 磺胺异噁唑 （1） 测定结果准确，终点明显。 （2）甲醇钠滴定溶液应临用前标