DB13_T2190_12-2015塑料包装材料水环境模拟物中1,1,1-三甲醇丙烷迁移量的测定气相色谱-质谱法（规范）.docVIP

ICS 71.040.40 G 40 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 2190.12—2015 塑料包装材料 水环境模拟物中 1,1,1-三 甲醇丙烷迁移量的测定 气相色谱-质谱法 Packaging materials and articles—Plastics—GC-MS determination of 1,1,1—trimethylolpropane migration in environment 2015 - 05 - 20 发布 2015 - 07 - 01 实施 河北省质量技术监督局 发 布 DB13/T 2190.12—2015 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 DB13/T 2190-2015《塑料包装材料 水环境模拟物中迁移量的测定》共分14个部分： ——第1部分：塑料包装材料 环境模拟物中总迁移量的测定； ——第2部分：塑料包装材料 水环境模拟物中BHA、BHT迁移量的测定； ——第3部分：塑料包装材料 水环境模拟物中苯系物迁移量的测定； ——第4部分：塑料包装材料 水环境模拟物中8种重金属迁移量的测定； ——第5部分：塑料包装材料 水环境模拟物中双酚A迁移量的测定； ——第6部分：塑料包装材料 水环境模拟物中偶氮甲酰胺迁移量的测定； ——第7部分：塑料包装材料 水环境模拟物中对苯二甲酸迁移量的测定； ——第8部分：塑料包装材料 水环境模拟物中邻苯二甲酸酯类物质迁移量的测定； ——第9部分：塑料包装材料 水环境模拟物中间苯二甲胺迁移量的测定； ——第10部分：塑料包装材料 水环境模拟物中乙酸乙烯酯迁移量的测定； ——第11部分：塑料包装材料 水环境模拟物中三聚氰胺迁移量的测定； ——第12部分：塑料包装材料 水环境模拟物中1,1,1-三甲醇丙烷迁移量的测定； ——第13部分：塑料包装材料 水环境模拟物中丙稀酰胺迁移量的测定； ——第14部分：塑料包装材料 水环境模拟物中丙烯腈迁移量的测定。 本部分为DB13/T 2190-2015的第12部分。 本标准由河北省质量技术监督局提出。 本标准起草单位：河北省食品检验研究院、河北科技大学。 本标准主要起草人：张岩、李润岩、何淑娟、杨帆、孙文毅、赵丽敏、张冬生、曹梅荣。 I DB13/T 2190.12—2015 塑料包装材料 水环境模拟物中 1,1,1-三甲醇丙烷迁移量的测定 气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了塑料包装材料 水环境模拟物中1,1,1-三甲醇丙烷迁移量的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于塑料包装材料 水环境模拟物中1,1,1-三甲醇丙烷迁移量的测定。 本方法在水环境模拟物中1,1,1-三甲醇丙烷的检出限为0.12 mg/dm 2，定量限为0.36 mg/dm2。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 水环境模拟物 能够模拟塑料在水环境中所表现的迁移特性的物质，可以是一种溶剂或几种溶剂的混合物。 本标准中规定分别用蒸馏水、乙酸溶液（40 g/L）模拟环境介质。 3.2 迁移量 某一物质从成型材料/制品向环境或水环境模拟物中迁移的最大允许量。 4 原理 试样经模拟物浸泡、碳酸钾饱和、乙醇/乙酸乙酯萃取，将有机萃取相的溶剂吹干后，用三甲代甲 硅烷基咪唑（TMSI）吡啶溶液衍生，用气相色谱-质谱测定。内标法定量。 5 试剂与材料 除另有规定，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 5.1 1,1,1-三甲醇丙烷标准物质：CAS 77-99-6， 纯度大于 97%。 5.2 1,4-丁二醇：CAS： 110-63-4， 纯度大于 98%。 1 DB13/T 2190.12—2015 5.3 无水乙醇。 5.4 冰乙酸：优级纯。 5.5 乙酸溶液（40g/L）：准确称取乙酸（5.4）40 g(精确至 0.1g)于 250 mL 烧杯中，加水溶解并转 移至 1000 mL 容量瓶中，定容至刻度。 5.6 正庚烷。 5.7 乙酸乙酯。 5.8 N-三甲基硅咪唑：TMSI 脱水吡啶溶液，衍生试剂。 5.9 碳酸钾：99.59%。 5.10 氢氧化钠：99%。 5.11 阳离子交换树脂：强酸型，磺化聚苯乙烯球形树脂,容量为 1.7 mep/mL，50 目～100 目。 5.12 氢氧化钠（1 mol/L）：称取 40 g 氢氧化钠（5.10）溶于 1000 mL 水中。 5.13 1,1,1-三甲醇丙烷储备液（0.75 g/L）：准确称量 1,1