第二章试样的采取制备和分解.pptVIP

第二章 试样的采集、制备和分解;样品分析过程 ; 实际工作中分析的物料种类繁多（气、液、固），对分析结果的要求也各有差异，因此试样的采取、制备和分解方法也各不相同。;一、样品采集的意义 采样——从待测的原始物料中取得分析试样的过程。即从大批物料中采取少量样本作为原始试样。 采样的原则：保证试样具有代表性。 即试样的组成和被分析物料整体的平均组成一致。 如果采样不合理，即使随后的分析程序再认真，细致，测试的手段再先进也是徒劳的。 ; 二、几个??语 1.子样：用采样器在采样点上一次取得的一定量的物料。 2.子样数目：在一个采集对象中应布采样点的个数。 3.原始平均试样（总样）：合并所采集子样得到的试样。 4.分析化验单位（采样单元）：应采取一个原始平均试样的物料总量，或一个总样所代表的物料总量。 如一个容器、一节车皮、或物料流中的某一时间段。 5.实验室样品：送往实验室供检验或测定的样品。 6.备考样品：与实验室样品同时同样制备的样品，在有争议时可用作实验室样品。; 二、几个术语 7. 均匀物料——各部分的特性平均值在该特性的测量误差范围内。 均匀物料可在任意部位采样，注意避免引起物料的变化。 8. 不均匀物料——各部分的特性平均值不在该特性的测量误差范围内。 不均匀物料应在不同部位、不同时间取得子样后合并为一个总样。 随机不均匀物料——总体物料中任意部分的特性平均值与相邻部分的特性平均值无关。 非随机不均匀物料——物料的特性沿一定方向改变或呈现周期性变化的物料。; 采样对象不同，采样方法也不相同： (一)固态物料样品的采集 (二)液态物料样品的采集 (三)气态物料样品的采集 根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样。 应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准。;试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。; 1、采样数量 数量要求： 1）至少满足三次重复检测的需要；2）有需要时必须满足备考样品的需要；3）满足样品制备的需要。 数量过多——造成浪费 数量过少——不能满足代表性要求 在满足需要的前提下，样品数量越少越好。一般根据经验公式计算最低采样量。;§2—1 试样的采集;例：采集某矿石样品，若此矿石最大颗粒直径为20mm，k值为0.06kg/mm2，问最少应采取多少试样？ 解：Q = Kda = 0.06×202 = 24 (kg) 若采样量低于24Kg，样品将失去代表性。 若将上述矿石最大颗粒破碎至4mm，又应采取多少试样？ Q = Kda = 0.06 ×42＝ 0.96 (kg) ≈1 kg 结论：样品的颗粒越大，称样量越大。;采集平均试样时的最小质量;采样注意的问题： 采取有代表性的样品时，应根据物料的堆放情况及颗粒大小，从不同部位和深度选取多个采样点，采取一定量的样品，混合均匀。 采取的份数越多越有代表性。但是采样量过大，会给后面的制样带来麻烦。; 2.采用工具： 采样铲、采样探子、取样钻等 3.采样方法 物料流中采样—用舌形铲，按一定的时间间隔采样； 运输工具中采样—先布点，再取样（如图） 物料堆中采样—分别在顶部、腰部和底部取，且应去掉0.2m的表层后取（如图）； 袋(罐)装物料采样—用采样铲等从不同深度采样;（1）物料流中采样 在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采取一个子样。 采样应按照左、中、右进行布点，然后采集。在横截皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，而不能悬空铲取物料。 ;（2）运输工具中采样 当车皮容量为30t以下时，沿斜线方向，采用三点采样； 当车皮容量为40t或50t时，采用四点采样；当车皮容量为50t以上时，采用五点采样。 以商品煤为例：;物料堆上采样点的分布 ; 自袋、罐、桶中采集粉末样时,通常采用取样钻。取样钻长750mm，外径18mm，槽口宽12 mm ，下端呈30?角锥的不锈钢管或铜管。 取样时，将取样钻由袋（罐、桶）口的一角沿对角线插入袋（罐、桶）内的1/3～3/4处，旋转180?后抽出，刮出钻槽中物料作为一个子样。 ;（4）袋(罐)装物料采样 对于袋装物料，通常规定50件以内抽取5件； 51～100件，每增10件，加取1件； 101～500件，每增50件，加取2件； 501～1000件以内，每增100件，加取2件； 1001～5000件以内，每增100件，加取1件。 将子样均匀地分布该批物料中，然后，用采样工具进行采集。 ; 液体较易取得均