肉桂醛的合成11206113李浩宁.docVIP

PAGE PAGE 0 . 黑龙江东方学院 应用化学综合实验报告 题目：肉桂醛的合成 学生姓名 李浩宁 学 号专 业 应用化学 班 级 2011级 指导教师 张宏坤 学 部 食品与环境工程 实验日期 2014年5月16日 应用化学综合实验报告 黑龙江东方学院本科毕业论文（设计） 目 录 TOC \o 1-4 \f \h \u 27081 一、实验原理 1 14276 （一）主要性质和用途 1 30799 （二）合成原理 1 14819 二、实验方案设计 2 19261 （一）主要仪器和药品 2 13796 （二）操作步骤 2 30462 （三）注意事项 2 22768 三、实验装置图 3 2565 四、数据记录与处理 4 24056 （一）实验现象 4 10426 （二）产率计算 4 16400 （三）液相检测 5 28908 （四）红外检测 6 8369 （五）紫外检测 7 5509 （六）实验结果分析 7 2315 1.液相分析 7 23845 2.红外分析 7 9924 3.紫外分析 7 第 第 PAGE 7 页 共 NUMPAGES 9 页 第 第 PAGE 1 页 共 NUMPAGES 3 页 一、实验原理 （一）主要性质和用途 肉桂醛（Cinnamaldehyde）,学名本丙烯醛，桂醛，桂皮醛，其结构式为。肉桂醛是淡黄色油状液体，具有强烈的新鲜肉桂、药辛香气；在空气中易氧化成桂酸。熔点-7.5℃，沸点253℃，相对密度1.0497（20℃/4摄氏度），折光率1.6195，溶于醇、醚。氯仿，微溶于水。 肉桂醛是重要的合成香料，主要用于调制素馨、铃兰、玫瑰等日用香精，也用于食品香料，处用于调味品类、甜酒等，还用于苹果、樱桃等香精。同时还是医药中间体。 （二）合成原理 肉桂醛的合成方法是由苯甲醛和乙醛在稀碱条件下经Claissn-Schmidr缩合反应制得。化学反应式为 从上式可以看出，原料和产品是醛类，若反应控制不好，在碱性条件下，这三种各自或彼此之间都会发生缩合、聚合等副反应，主要有：①合成肉桂醛再与乙醛缩合产生高沸点物5-苯基-2,4-戊二烯醛，所以要2乙醛来加以防止，如若有少许产生，可以在分流时出去。②苯甲醛和肉桂醛的自身缩合或聚合，这些高沸物也可分馏掉。③只有乙醛自身缩合生成4个或8个以上碳原子的化合物，其沸点高低不同，分布很广，难以用分馏方法出去，所以应严格控制反应条件，尽量降低这类缩合聚合物生成。 二、实验方案设计 （一）主要仪器和药品 四口烧瓶（250mL）、球形冷凝管、减压蒸馏装置、电动搅拌机、温度计（0~200℃）、滴液漏斗（60mL）分液漏斗（250mL）、烧杯（100mL、250mL）等。 苯甲醛、乙醛（质量分数33％）、氢氧化钠（质量分数5％，可尝试其他浓度）、苯。 （二）操作步骤 在装有电动搅拌机、球形冷凝管、滴液漏斗和温度计的250 mL四口瓶中，加入26.6g苯甲醛和50mL水，于20℃加入20mL质量分数5％的氢氧化钠溶液，加入10mL苯，在剧烈搅拌下，从滴液漏斗中快速滴加13mL质量分数33％的乙醛溶液。控制温度20℃快速搅拌4h。将反应物倒入分液漏斗中，静止分层，将水层放掉，苯层加入少量浓盐酸中和至PH为7，分出水层。苯层减压蒸馏，蒸出苯和苯甲醛，收集130℃（20mmHg）馏分，得到肉桂醛。 （三）注意事项 1、温度要控制在20℃，必要时可用冷水冷却。 2、滴加乙醛溶液时要快速加完 3、反应应快速搅拌。 三、实验装置图 四、数据记录与处理 （一）实验现象 （1）混合液体由白色透明变为淡黄色粘稠状液体。 （2）液体有苦杏仁味道。 （3）析出后含有较少的水分。 （4）减压蒸馏后水分去除，肉桂醛成分较高。 （二）产率计算 理论反应摩尔数 ： 1mol 1mol 1mol 实际反映摩尔数 ： 26.6/106 2.6×7.8/ 44 0.25mol 0.46mol 所以，反应所得肉桂醛质量应为0.25mol×132g/mol=33g 则反应物的产率 24.29÷33×100%=73.61% （三）液相检测 （四）红外检测 （五）紫外检测 （六）实验结果分析 1.液相分析 由图可以看出在样品中仍含有少质量的杂质，并且实验所得的肉桂醛的密度较大； 2.红外分析 通过对红外谱图的检测，可知在所得产品肉桂醛的特征峰。观测特征区产生的3000cm-1，1750