法医学应用中的混合模式固相萃取方法开发-Agilent.pdf

法医学应用中的混合模式固相萃取方法 开发 应用简报 法医学与毒理学 作者 摘要 Mike Chang 混合模式固相萃取用途广泛并具有强大功能，可从生物基质中提取目标化合物，是法医 安捷伦科技有限公司 实验室中使用最为广泛的一种样品前处理方法。本文对 LC/MS/MS 或 GC/MS 前的样 品前处理方法开发进行了总体概述，采用安捷伦 Bond Elut Certify 混合模式固相萃取缩 短方法开发过程或改进现有方法。 前 许多工作场所的滥用药物筛查都能够依靠质谱与气相色谱或液相色谱的联用系统来完成。 有时为了降低检测限、提高较低或较高浓度范围的线性、扩展校正曲线范围，或者当样 品量有限或分析柱更换过于频繁时，法医实验室的科学家需要对现有标准操作规程(SOP) 进行修改。在考虑新的固相萃取 (SPE) 方法开发时，没有捷径建立新的方法。在对尿中 苯环利定 (PCP) 的研究中，我们评估了整个固相萃取工作流程，重点在于最终方法的决 策过程。 材料与方法 SPE 方法开发的第一步是了解目标化合物的特性。PCP 为碱性较 乙腈、甲醇和甲酸均为 级。二氯甲烷为 级。乙酸乙酯 强的疏水化合物 ，pKa = 8.29 ，log P = 4.69。理想情况下，阳离 LC/MS LC 子交换相互作用和疏水相互作用是固相萃取的最佳选择。安捷 为 GC 农残分析级，己烷、 H OH 和 KH PO 为试剂级。水为 4 2 4 伦 Bond Elut Certify 混合模式固相萃取能够有效地平衡疏水和阳 LC/MS 分析级，或经过 Milli-Q 过滤。醋酸为特级。PCP 和 离子交换特性，非常 用于 PCP 的分析。 分析物购自 公司。 样品是 实 PCP-D5 Sigma-Aldrich QC Bio-Rad 验室提供的 级 尿毒对照品。 浓度为 。 C2 Liquichek PCP 19 ng/mL 常规的固相萃取工作流程包括活化、平衡、上样、淋洗、洗脱、 蒸发和复溶，如图 所示。为了缩短时间，可省略部分步骤。 样品前处理采用安捷伦 Bond Elut Certify ，130 mg ，3 mL ， 1 50/包 （部件号。 在这一步骤中，目标化合物被固相萃取吸附剂保留直至洗脱步 骤，而其他干扰物则在淋洗步骤中被去除。 仪器条件 LC/MS/MS 和 GC/MS 关于脉冲不分流与脉冲分流进样的仪器 活化 参数将在其他文