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乙酰苯胺熔点的测定 实验目的 1、了解熔点测定的基本原理及应用。 2、掌握熔点的测定方法。 实验原理 晶体化合物的固液两态在一个大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5—1oC。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。 图（1）表示该物质固体的蒸气压随温度升高而增大的曲线；图（2）表示该物质液体的蒸气压随温度升高而增大的曲线；图（3）表示（1）与（2）的加合，由于固相的蒸气压随温度变化的速率较相应的液相大，最后两曲线相交于M处（只能在此温度时），此时固液两相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点；图（4）所示根据拉乌耳(Raoult)定律，当含有非挥发性杂质时，液体的蒸气压降低。一般，此时的液相蒸气压随温度变化的曲线（图中M1L’1），在纯化合物之下，固-液相在M1点达平衡，熔点降低，杂质越多，化合物熔点越低。 北京泰克仪器有限公司X-4显微熔点测定仪 操作步骤： 取少量乙酰苯胺放于载玻片上，盖上盖玻片，放于熔点仪加热块上。 打开熔点仪开关，调节加热电压，控制升温速度在10oC/min，到120oC时，控制升温速度在2oC左右。 现象纪录： 初熔： 晶体开始塌落有湿润现象，出现小滴液体，记下温度值T初熔。 全熔： 固体样品消失成为透明液体，记下温度值T全熔。