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土壤重金属污染及样品前处理 理研1307 李远豹 导师：汪乐余 土壤重金属污染（heavy metal pollution of the soil）是指由于人类活动，土壤中的微量金属元素在土壤中的含量超过背景值，过量沉积而引起的含量过高，统称为土壤重金属污染 污染土壤的重金属主要包括汞（Hg）、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)和类金属砷(As)等生物毒性显著的元素，以及有一定毒性的锌(Zn)、铜(Cu)、镍(Ni)等元素。主要来自农药、废水、污泥和大气沉降等 样品前处理是化学分析中最普遍的操作步骤之一，同时样品前处理又是分析工作中最薄弱的环节之一。 有资料表明有６０％的分析误差产生于样品前处理而不是仪器本身，同一样品用不同的前处理技术即便后续使用完全相同的方法与手段进行分析得到的结果也可能差别很大 找到高效快速操作简便且不易产生二次污染的样品前处理方法是现代分析技术必须考虑的问题之一 样品前处理 样品前处理 1.湿法消解：在适量的样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，释放待测的无机成分，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。 2.干灰化法消解：利用高温灼烧，使有机物氧化分解，剩余无机物供测定。 3.微波消解：样品与酸混合通过微波，能产生瞬时的深层加热，同时微波产生的交变磁场可使介质分子极化，极性分子随高频磁场交替排列，导致分子高速震荡。促进样品迅速溶解。 湿法消解 王水提取法 四酸消解法 全分解法 0.1g样品 四氟乙烯坩埚 3ml盐酸2ml硝酸 110℃ 1h 3mlHF 1ml高氯酸 放置一夜 130 ℃ 2h 蒸出HF 升温到150 ℃ 蒸出 高氯酸 反复加HF至消解蒸干 1ml王水使盐类溶解 转移到 10ml 比色管定容 方法 湿法消解 干灰化法消解 微波消解 优点 所需条件简单，一般实验室都能满足要求 方法简单，加入试剂少，试剂污染小 加热快，消解能力强 酸消耗少 避免样品挥发损失 不足 消解时间长，需要反复加酸，所加的酸较危险 灰化时间长，温度较高，易造成部分元素损失 技术不够成熟，辅助消解试剂选择仅凭经验，有待进一步探索 参考文献