水质氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法.pptVIP

一、基本概念 1.1 氨氮的含义 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。 1.2 氨氮的来源 主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物 ，某些工业废水，以及农田排水。 1.3 测定意义 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水 体被污染和“自净”状况。 2.3 水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2，于2-5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 光吸收定律 ：实践证明，当一束平行的单色光通过均匀、非散射的稀溶液时，溶液对光的吸收程度与溶液的浓度及液层厚度的乘积成正比。此定量关系称为朗伯—比尔定律，也叫光的吸收定律。它的数学表达式是： 四、总结讨论 酒石酸钾钠溶液 水体中常见金属离子有Ca2+、Mg2+、Fe2+、Mn2+等,若含量较高,易与纳氏试剂中OH-或Ｉ-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子。 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。 纳式试剂 可选择下列一种方法制备。 （1） 称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2） 称取16g氢氧化钠，溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 无氨水 可选用下列方法之一进行制备： （1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 （2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 输入姓名 目 录 基本概念 总结讨论 实验方法 分光光度法 二、实验方法 灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法 操作简便、灵敏等，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理 氨氮含量较高时，尚可采用 通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点 2.1 方法的选择 纳氏比色法 酸盐比色法苯酚-次氯 电极法 酸滴定法蒸馏- 2.2 实验原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。 入水口水离心约20min后，取各离心管1/4?1/3液于小烧杯中 离 心 处 理 氨 标 准 液配 制 标 准 色 列配 置 绘 制 标 准曲 线 2.4 实验步骤 三处水样：景观湖水、出水口水、入水口水 移取1.00ml铵标准贮备液于100ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.0ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。 三、分光光度法 紫外-可见分光光度计 定量分析理论依据：朗伯——比尔定律 3.1 光的吸收定律 A= 式中，I0—入射光的强度；It—透射光的强度；K——比例常数；b—液层的厚度即光程长度，cm；c—溶液的浓度，mol/L（或g/L）。 成立的条件：必须使用单色光；吸收发生在均匀的介质；吸收过程中，吸收物质互相不发生作用 3.2 紫外-可见分光光度计 光源 单色器 吸收池 检测器 信号检测系统 0.684 0.725 20.00 10.00 8 X1 5.00 水样1 X2 5.00 水样2 5.00 7.00 5.00 3.00 2.00 1.00 0.50 0.00 氨标准使用液体积（ml） 水样3 7 6 5 4 3 2