石灰石成分分析.docVIP

4石灰石成分分析 一、分析溶液的制备（测CaO、MgO、Fe2O3、AL2O3 将样品粉碎至0.2mm以下,再用研钵研细。称取0.5g试样于铂坩锅中在此800-900℃高温炉中烧7min取出冷却用热水浸取倒入200ml的烧杯中,再加20ml(1+1)HCl溶解熔块,加50ml水充分溶解(加热至沸以便充分溶解)冷却后移入250ml的容量瓶中,稀释到刻度. 二、实验方法 1．SiO2的测定（氟硅酸钾容量法） 称取0.2g试样于铂坩锅中在此800-900℃高温炉中烧14min取出冷却后，加入等量的无水Na2CO3覆盖式样，再于950℃熔融14min，取出冷却后用热水浸取倒入塑料烧杯中，并洗净坩涡（控制溶液体积不大于50ml）加入15ml浓硝酸，冷却至室温加入10ml15℅的氟化钾溶液于塑料棒搅拌下加入固体氯化钾至饱和，放置10-20min，以中速滤纸过滤塑料杯与沉淀用5℅的KCl水溶液洗涤2-3次，将沉淀连同滤纸一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml5℅KCl-乙醇溶液及格10滴水不1℅酚酞指示剂，用0.15mol/LnaOH标准溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈微粉红色,消耗体积不用记。然后加入200ml沸水(加两滴酚酞用NaOH标准溶液滴定至微粉红色),此时溶液呈无色,再用NaOH标准溶液滴定至微粉红色，记录最后消耗的这点体积为V。