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第一部分 电子束与物质的作用 第四部分 电镜样品的处理和制备 样品要干燥、洁净,没有挥发性和腐蚀性物质。 不要用裸手去接触样品和样品台,含有溶剂的样品要充分去除溶剂。 样品导电性良好。 样品在电子束照射下稳定。 样品要牢固地固定在样品台上。 金属试样 样品不能带有磁性。特别是磁性粉末样品会对电子光学系统造成危害。 如果是铁磁性块状样品,必须尽可能减小样品尺寸(不大于3×3mm2),且用导电胶牢固地固定在样品台上。 样品要清洗干净,表面不能有污染。 表面导电性不好的样品要镀导电膜。 粉未试样 用溶剂或水将粉末超声分散后滴在盖玻片上,然后将盖玻片固定在样品台上。 也可用碳导电胶带固定粉末,并将胶带上表面与样品台用导电胶连通。 样品粘好后,用吸耳球用力将未固定牢固的粉末吹走,以免污染电镜。 镀导电膜。 电镜的合轴 电子枪合轴。 物镜光阑合轴。 当改变加速电压或操作模式时,应检查合轴情况。 加速电压的选择 加速电压高,图像分辨率高,信噪比高,但会使图像边缘效应增强,并产生充电现象。此外,因电子束穿透能力强,可使内部结构干扰表面形貌。 根据样品的情况选择不同的加速电压。 密度低、导电性不好的样品,宜选用较低的加速电压。 电子束斑大小的选择 电子束斑大(也即探针电流大),景深大,信号强,图像噪音小,但分辨率较低,样品表面易充电。 电子束斑的大小取决于第一聚光镜的励磁 电流,电流数值越小,电子束斑直径越大。 工作距离的选择 工作距离(WD)是指物镜下表面与样品表面的距离,WD短可以得到较高的分辨率,WD长可以得到大的倾斜角度和大的景深。 放大倍率越高越好吗? 聚焦、消像散 图像聚焦和消像散是图像质量重要保证,可自动或手动进行。 一般情况下,在高于所需放大倍数一、二档的条件下进行聚焦或消像散,然后回到所需放大倍数下照像,可得到比较理想的照片。 聚焦和消像散应交替进行,以得到满意的图像。 选择Docking Panel,则隐藏控制面板 放置样品 更换样品: 打开氮气 在控制面板里点击真空(vaccum)标签 点放气(vent) 拉开舱门 把样品座安装在样品台上 关紧舱门 点击抽真空(pump)键 加灯丝电流 真空度达到要求后,屏幕右下角的Vac会打上绿钩 点击右边的Gun,选择Beam On 灯丝电流加载完后,Gun也会打上绿钩 样品定位 选取stage/navigation 双击所要观测样品桩 调整样品台高度 在TV模式下调整高度 样品台目前所在的位置 输入移动目的地的坐标 输入移动的距离 选择时,样品台在泄真空时自动下降到最低点 选择时,SEM显示的工作距离随样品台的Z方向移动自动进行更改 选择时,不使用样品台控制器 获取图像 选择较快扫描速度 在Gun双击EHT,选择所需要的加速电压 双击Iprobe,选择所需要的束流 调整图像放大倍数和聚焦 在Detectors选择相应的探测器 调整至所需要的放大倍数并聚焦清晰 选择相应的探测器 选择探头收集器偏压 选择两种信号混合 两种混合信号的比例 调节图像的亮度 调节图像对比度 图像调整的优化 点击Reduced Raster 在小框中进一步聚焦 物镜光阑合轴 消象散 点击Aperature下的Stigmation,拖动X/Y轴直至图像清晰 图像存储 Freeze on 选择 End Frame 选择扫描速度(通常为5-6) 选择降噪帧数(通常为1、2) 点击Freeze键 图像右下角出现橙点 当扫描完毕后,橙点变为红点,图像静止。 点击右键选择Send To,选择所需要的格式后存储 存储完毕,解冻图像 关机 关闭软件 关闭电脑 按下黄色按钮 30秒后按下红色按钮 探针电流不断改变的情况下仍可聚焦试样 大视场预览和大景深 在任何的工作距离或电压下,保证探针电流直径是最小的 在任何的工作距离或电压下,选择的探针电流确保具有最大的景深 大视场预览和大景深 分析模式 分辨率模式 视场模式 景深模式 鱼眼模式 Optibeam? SE常用操作条件 常规成像 高度差很大可选择景深模式 EHT = 10 kV Iprobe = 20-50 pA WD =10 mm Aperature = 30 μm 高分辨成像 Optibeam 选择分辨率模式 EHT = 20 - 30kV Iprobe = 10-20 pA WD =6 mm Aperature = 30 μm BSE常用操作条件 EHT = 20 kV Iprobe = >200 pA WD = 8-10 mm Aperature = 30 μm 根据样品成分分布情况选择合适的BSD Gain 分屏 选择Scanning/Split 只能在标记的区域调整图像 可以对两个区域同时调整 Stage ma
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