卡巴拉汀的生产工艺设计.docVIP

PAGE 学 号： 专业课程设计(2) 题 目 卡巴拉汀的生产工艺设计 学 院 化学化工学院 专 业 化学工程与工艺 班 级 化工 姓 名 指导教师 刘华杰、杨辉琼、阳海 2014 年 12 月 12 日 目 录 TOC \o 1-3 \h \z \u 1、产品名称及其化学结构 1 1.1产品名称 1 1.2化学结构式： 1 2、最佳工艺流程 2 2.1、工艺流程设计 2 2.2、工艺流程操作简述 3 3、物料衡算 4 3.1基本数据： 4 3.2生产的基本过程为： 4 3.2.1酯化过程 4 3.2.2加水搅拌分层 4 3.2.3加乙酸乙酯萃取水相 4 3.2.4乙酸乙酯洗涤，NaOH溶液碱化 5 3.2.5乙酸乙酯萃取，浓缩至干燥 5 3.3物料衡算 5 3.3.1酯化过程 5 3.3.2加水搅拌分层 6 3.3.3加乙酸乙酯萃取水相 6 3.3.4、乙酸乙酯洗涤，NaOH溶液碱化 6 3.3.5、乙酸乙酯萃取，浓缩至干燥 6 4、工艺流程PID图 7 5、总结 8 参考文献 9 PAGE 1 1、产品名称及其化学结构 1.1产品名称 中文名：卡巴拉汀 俗名：利凡斯的明 英文名：rivastigmine 1.2化学结构式： 2、最佳工艺流程 2.1、工艺流程设计 本设计的生产工艺的操作方式采用的是间歇操作， 整个工艺总体上分4个工段，首先成酯，再通过还原、溴化、氨化四个单元反应，和搅拌、抽滤、蒸发浓缩、水洗、干燥、结晶、溶剂回收等一系列单元过程。以方框和圆框分别表示单元过程及单元反应，以箭头表示物料和载能介质流向，该设计的生产工艺流程方框图如下所示： 水相乙酸乙酯萃取3次油相水相加NaOH溶液，分层乙酸乙酯洗涤两次加水搅拌后，分层反应釜水相油相加盐酸分层萃取后浓缩水相油相原料 水相 乙酸乙酯萃取3次 油相 水相 加NaOH溶液，分层 乙酸乙酯洗涤两次 加水搅拌后，分层 反应釜 水相 油相 加盐酸分层 萃取后浓缩 水相 油相 有机相合并后浓缩 有机相合并后浓缩 油相 产物 油相 2.2、工艺流程操作简述 将3-羟基苯乙酮，盐酸羟胺，水加入缩合罐（R1101）内启动搅拌，在70-75 ℃下，滴 加饱和NaHCO3溶液，加完后，升温至75～80℃。反应1.5 h(TLC板跟踪检测反应完全)，停止反应，放冷。加人乙醇，15%的NaOH溶液，冰浴下，分批加入A1-N i合金，1.5 h内加完。去冰浴，室温下搅拌1.5 h，抽滤，滤掉罐中固体，滤液旋转蒸发浓缩，加浓HC1调pH 至1左右，以乙醚萃取，水层再以NaHCO3回调pH值至8.4以上，形成粥状物，抽滤，滤液久置，析出晶体。加人甲酸，37%的甲醛溶液，搅拌加热回流反应过夜后，旋转蒸发回收甲酸，残留物中加入60 ml水，加入 NaHCO调节pH值至8.4以上，用乙酸乙酯萃取，无水Na2SO4干燥，旋转蒸发浓缩。加人60%的Nail，THF， 充分混和后，室温下搅拌2 h，回收THF后，加乙醚提取， 0.1 mol/LNaOH溶液洗涤、水洗，蒸去乙醚，真空干燥后，得产物卡巴拉汀。 3、物料衡算 3.1基本数据： 每天生产所需的原料量： （S）﹣3﹣（1﹣二甲氨基乙基）苯酚 66kg，400mol N﹣甲基﹣N﹣乙基氨基甲酰氯 52kg，428mol K2CO3 80kg，578mol 乙酸乙酯 2060L 3mol/L HCl溶液 136L 质量分数30％的NaOH溶液 56kg 3.2生产的基本过程为： 3.2.1酯化过程 原料：（S）﹣3﹣（1﹣二甲氨基乙基）苯酚 66 kg，400 mol N﹣甲基﹣N﹣乙基氨基甲酰氯 52 kg，428 mol K2CO3 80 kg，578 mol 反应温度：维持乙酸乙酯回流 反应时间：5 h （S）﹣3﹣（1﹣二甲氨基乙基）苯酚转化率：97.5