使用TGA测试CMB中色粉含量与炭黑含量的方法.docxVIP

It is the responsibility of the user to ensure that they are using the latest revision of this document. 使用TGA测试CMB中色粉含量和炭黑含量的方法 雁南飞 Happyq6 使用TGA测试CMB中色粉含量和炭黑含量的方法 按照TGA的流程，去皮后放样保持在9-13mg之间，采用以下加热程序：Ramp 30C/min to 500C, Isothermal 10min, Ramp 30C/min to 850C 如果发现曲线中间没有出现载体灼烧完毕后的平台,建议调整灼烧温度到450度和中间的恒温时间 升温速率不影响测试结果,可以考虑使用更快的升温速率(以及调成中间的恒温时间)加快测试进程 经过研究发现CMB的PE载体在500C下分解最快，因此选用500C来快速分解载体，保证样品量size控制在9-13mg则可以保证PE载体在500C下的10分钟内能够分解完毕 使用Endset point分析载体分解完毕的时间，该点的Endset y即色粉含量，如上图中的色粉含量为42.22% 使用Endset point分析炭黑反应（高温下，C+N2?(CN)2）完毕的时间，该点的Endset y即最终的灰分含量，如上图中的灰分含量为0.01%，或者直接使用Stamp方法标志最后恒定重量的任一点，该点的y即最终的灰分含量 按照炭黑含量 = 色粉含量 - 灰分含量计算炭黑含量 本方法的优点： 可以通过曲线直观的反映过程 较为精准 测试时间较短，全程约1小时 可以将多个批次的曲线放到同一张图中进行直观对比 本方法的缺点： 如果色粉中含有碳酸钙等可分解（包括无机色粉的可能烧失分）的非炭黑成分，其在500-850C区间中的烧失分全部被当作炭黑含量处理，可能导致炭黑含量偏大 不同升温速率测试色粉含量和炭黑含量 使用20C/min和30C/min的升温速率，所得的2个曲线平台非常一致，说明升温速率不影响测试结果，因此可以考虑使用较高的升温速率来降低测试时间。 第一个曲线平台是CMB的载体完全分解完毕后的恒重状态，此时温度为450C，在该温度下炭黑不与N2发生反应，或者说发生非常轻微的反应，因为我们可以看到该平台呈现非常小斜率的倾斜，对拐角处进行Endset point分析，可以得出平台高度即为总的色粉含量。 第二个曲线平台是炭黑与N2完全反应完毕后的恒重状态，对拐角处进行Endset point分析，可以得出平台高度即为最后的灼烧灰份。 这两个曲线平台之间的高度差即为炭黑含量，如果CMB中含有CaCO3等可以失重的物质，其实重量也会计算到其中，因为炭黑与N2的反应温度区间和CaCO3的分解温度区间重合较多，故很难用曲线平台区分。 以下实验曲线再次证明了以上结论。 N2，O2与炭黑反应起始温度对比 两个实验的前半部分都是一样的，N2氛围内30C/min速度升温到500C后保持5分钟，然后分别在N2和O2气氛中完成实验，绿色曲线为N2气氛，蓝色为O2气氛。 二者的曲线斜率不一样，说明二者与炭黑反应的速率不一样，O2曲线斜率更大，说明O2与炭黑反应的速率比N2与炭黑反应的速率要快。 经过对反应起始处使用Onset point分析，反应起始点不同，说明两种气体与炭黑反应需要的起始温度不同，O2从608C开始与炭黑发生反应，N2从669C开始与炭黑发生反应。 在O2 气氛中炭黑在714C左右将10mg色母中的炭黑氧化完毕，而到800C时N2也没有将10mg色母中的炭黑氧化完毕。 不同的载体灼烧温度的对比 当使用标准的色粉测试程序即Ramp 30C/min to 500C, Isothermal 10min, Ramp 20C/min to 850C测试时,如果发现载体灼烧完毕后的恒量平台很短,甚至没有的时候,可以考虑降低载体灼烧温度到475C或者450C来延长载体灼烧完毕后的恒量平台 如上图中测试CMB17721-Z1-400的色粉浓度,使用Ramp 30C/min to 500C, Isothermal 10min, Ramp 20C/min to 850C测试时,如果发现载体灼烧完毕后的恒量平台很短,几乎看不到,这会对数据分析造成困惑,当降低载体灼烧温度到450C时, 载体灼烧完毕后的恒量平台就很明显。 Recommended Program Ramp 30C/min to 500C Isothermal 10min Switch to Gas2