DB22-T 250-2018工业正丁醇含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法标准.docVIP

ICS 71.080.60 备案号：59255-2018 DB22 G 17 吉 林 省 地 方 标 准 DB 22/T 250—2018 代替 DB 22/T 250-2001 工业正丁醇含量的测定 大口径毛细管柱气 相色谱法 Determination of industrial n-Butanol by wide-bore capillary GC 2018 - 05 - 21 发布 2018 - 06 - 20 实施 吉林省质量技术监督局 发 布 DB22/T 250—2018 前 言 本标准按照GB/T 1.1-200 和GB/T 20001.4-2015给出的规则修订。 本标准代替DB22/T 250-2001《工业正丁醇含量的测定方法》。与 DB22/T 250-2001相比，除编辑 性修改外，主要技术变化如下： ──标准名称修改为《工业正丁醇含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法》； ──删除规范性引用文件中引用标准年代号（见 2，2001年版的 2）； ──删除规范性引用文件中GB/T 260-1977（见2001年 2）； ──增加了规范性引用文件中GB/T 6283（见 2）； ──修改仪器设备中微量进样器规格（见4.2，2001年版的 4.2）； ──修改了公式（1）中参数单位（见 7，2001年版的 5.1）； ──修改了对测定结果精密度的要求（见 8，2001年版的 5.2）。 本标准由中华人民共和国吉林出入境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。 本标准主要起草人：杨璐、谢萍、齐进、王思齐、张丽娜、王跃佳。 本标准的历次版本发布情况为： ──DB22/T 250-2001。 I DB22/T 250—2018 工业正丁醇含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法 1 范围 本标准规定了工业正丁醇含量的大口径毛细管柱气相色谱测定方法。 本标准适用于发酵法制得的工业正丁醇含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单 适用于本文件。 GB/T 6027 工业正丁醇 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔?费休法（通用方法） GB/T 6680 液体化工产品采样通则 3 原理 样品经大口径毛细管柱分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，采用归一化法定量。 4 仪器设备 4.1 气相色谱仪，配 氢火焰离子化检测器。 4.2 微量进样器，1μL。 5 样品 取样、采样单元数和样品保存按GB/T 6680和GB/T 6027规定执行。 6 分析步骤 6.1 水分含量测定 工业正丁醇中水分含量测定按GB/T 6283规定执行。 6.2 测定 6.2.1 色谱参考条件 色谱参考条件如下： a) 色谱柱，PEG-20 M 弹性石英毛细管柱，10 m ×0.53 mm，1.33 μm 或相当者； 10 C o b) 色谱柱温度，80℃????? min 120℃； c) 汽化室温度，230 ℃； d) 检测器温度，250 ℃； 1