DB22-T 251-2018工业乙酰丙酮含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法标准.docVIP

ICS 71.080.80 备案号：59256-2018 DB22 G 17 吉 林 省 地 方 标 准 DB 22/T 251—2018 代替 DB 22/T 251-2001 工业乙酰丙酮含量的测定 大口径毛细管柱 气相色谱法 Determination of industrial acetylacetone by wide-bore capillary GC 2018 - 05 - 21 发布 2018 - 06 - 20 实施 吉林省质量技术监督局 发 布 DB22/T 251—2018 前 言 本标准按照GB/T 1.1-200 和GB/T 20001.4-2015给出的规则修订。 本标准代替DB22/T 251-2001《工业乙酰丙酮含量的测定方法》。与 DB22/T 251-2001相比，除编 辑性修改外，除编辑性修改外，主要技 变化如下： ──标准名称修改为《工业乙酰丙酮含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法》； ──删除规范性引用文件中引用标准年代号（见2001年版的 2）； ──修改仪器设备中微量进样器规格（见4.2，2001年 4.2）； ──修改了公式（1）中参数单位（见 7，2001年版的 5.1）； ──修改了对测定结果精密度的要求（见 8，2001年版的 5.2）。 本标准由中华人民共和国吉林出入境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。 本标准主要起草人：杨璐、谢萍、张柏琪、刘鑫、王岩、齐策。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ──DB22/T 251-2001。 I DB22/T 251—2018 工业乙酰丙酮含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法 1 范围 本标准规定了工业乙酰丙酮含量的大口径毛细管柱气相色谱测定方法。 本标准适用于工业乙酰丙酮含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单 适用于本文件。 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 3 原理 样品经大口径毛细管柱分离，用配有热导池检测器的气相色谱仪测定，采用归一化法定量。 4 仪器设备 4.1 气相色谱仪，配有热导池检测器. 4.2 微量进样器，1μ 。 5 样品 取样和制样及样品保存按GB/T 6678和GB/T 6680规定执行。 6 分析步骤 6.1 色谱分离度 色谱柱对于乙酰丙酮主峰与其后相邻组分峰的分离度R 值应大于1.0。R 值按式（1）计算。 t ?t r2 r1 R=2× ....................................(1) W ?W 2 1 式中： R ——乙酰丙酮主峰与其后相邻组分峰的分离度； t ——乙酰丙酮的保留值,min； r1 t ——相邻组分峰的保留值,min； r2 W ——乙酰丙酮峰的峰底宽，mm； 1 W ——相邻组分峰的峰底宽，mm。 2 6.2 测定 1