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果胶的提取
日期
地点
成员
工艺步骤
果胶的提取
柑橘皮质量
20g
温度℃
热水浴
工艺时间
5h
操作描述:
1.称取原料20g置于烧杯中,并预处理。
2.将烧杯置于水浴中进行加热。
3.温度达到90℃,颜色变至黄色,保持10min,用热水进行漂洗12次至无色。
4.将漂洗过的果皮粒放入大烧杯中,加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度,调溶液的pH 2.0~2.5之间。
5.烧杯放入90℃水浴中不断搅拌保持40min,烧杯中液体表面出现白色泡沫。
6.将水浴40min的原液倒入布氏漏斗中进行抽滤。
7.滤液冷却后,加入氨水调节pH3~4,并加入95%酒精。
8.静置后看到絮状物出现(静置20min)。
9.用尼龙布过滤,在滤布上有湿果胶出现。
10.将湿果胶置于烧杯中用30ml无水乙醇洗涤并抽滤。
11.将果胶置于天平上称取湿果胶和表面皿重为37.2g,果胶烘干后称得重为33.4g,表面皿重33.2g。故干果胶质量为0.2g。
12.将烘干后的果胶再溶入水中,以检测其复溶性。
现象描述:
柑橘皮放入水中加热,溶液呈淡黄色。搅拌一段时间后烧杯中液体表面出现白色泡沫。抽滤醇析静置后看到烧杯中有絮状物出现。用尼龙布过滤,在滤布上有果胶出现。湿果胶为无色透明的胶状物质,烘干后为呈白色。再将烘干后的果胶再溶入水中,大部分溶解,其复溶性良好。
仪器、设备、材料等:
烧杯、水浴锅、纱布、剪刀、抽滤瓶、布氏漏斗、天平、玻璃棒、表面皿、烘箱、尼龙布、量筒、新鲜柑橘皮。
湿果胶质量g(连表面皿)
37.2
表面皿质量g
33.4
干果胶质量g(连表面皿)
33.2
干果胶质量g
0.2
碱法钛白实验
日期
成员
工艺步骤
高钛渣高温碱浸
高钛渣数量g
10
成分
碱液数量ml
131
循环次数
1
碱浓度%
74
温度℃
沸水浴
工艺时间min
44
操作描述:
1.称量高钛渣10.00g,NaOH固体74.00g。
2.量取26.0mL水并缓慢加入称量好的NaOH固体,加入少许时,不锈钢杯有发热现象,放入水浴锅加热,沸腾时开始机械搅拌。
3.期间每3到5分钟向不锈钢杯加一次水,水量5到6mL。加水时,有液体外溅,用表面皿遮挡。
4.44min后停止加热溶液,将滤布垫于布氏漏斗,抽滤溶液,滤液大体呈墨绿色。但有少量黑色。
5.将滤液进行第二次抽滤,滤液呈绿色,抽滤停止。
6.将湿渣刮下,称得湿重18.20g。
7.量得碱浸液131mL(滤液),保存于塑料瓶中。
现象描述:因碱液浓度太大,白色片状的NaOH加入水后加热后会缓慢溶解,加入高钛渣后,不锈钢锅中的液体为黑色糊状物,抽滤时比较缓慢,抽滤液体为绿色的液体。
仪器、设备、材料等:
不锈钢杯、水浴锅、滤纸、抽滤瓶、布氏漏斗、天平、烧杯、玻璃棒、表面皿,量筒、烘箱、机械搅拌器、塑料瓶。
碱浸湿渣质量g
18.2
取湿样数量g
0.2
取样编号
M1
碱浸液体积ml
131
取样数量ml
5
取样编号
N1
日期
成员
工艺步骤
碱浸渣碱洗
碱浸渣数量g
14.25
成分
碱洗液数量ml
28.5
循环次数
1
碱浓度%
22
温度℃
室温
工艺时间min
35
操作描述:
1.将碱浸渣拿去烘干,称量碱浸渣(烘干后)14.25g
2.称量22.00g氢氧化钠固体,78.0ml蒸馏水,配制成22%的氢氧化钠按液固比2:1取22%氢氧化钠溶液28.5ml,碱洗碱浸渣。并同时机械搅拌34min。
3.将滤布垫于布氏漏斗,用水湿润,将溶液抽滤,得碱洗液,碱洗渣。
4.称量碱洗渣17.02g(湿渣),量得碱洗液45.0ml。之后将湿渣烘干。
5.烘干碱洗渣后称量得9.00g。
现象描述:抽滤后滤液呈灰色。
仪器、设备、材料等:
机械搅拌器、不锈钢杯、滤布、剪刀、抽滤瓶、布氏漏斗、天平、烧杯、玻璃棒 、烘箱
碱洗湿渣质量g
17.0
取湿样数量g
0.2
取样编号
M2
碱洗液体积ml
9.0
取样数量ml
5
取样编号
N2
日期
成员
工艺步骤
碱洗渣水洗
碱洗渣数量g
9.0
成分
水洗液数量ml
18
循环次数
1
碱浓度%
0
温度℃
室温
工艺时间min
12
操作描述:
1.取水18.0ml,洗涤碱洗渣,并不断机械搅拌12min。
2.水洗后抽滤得滤液15.8ml。
3.抽滤得水洗渣9.42g(湿重),水洗液15.8ml。
4.烘干水洗渣,称量得水洗渣7.60g。
现象描述:抽滤后滤液呈浅灰色。
仪器、设备、材料等:不锈钢杯、机械搅拌器、水浴锅、滤布、剪刀、抽滤瓶 、布氏漏斗、天平、烧杯、玻璃棒、烘箱 、机械搅拌器
碱浸水洗湿渣质量g
9.4
取湿样数量g
0.2
取样编号
M3
碱浸水洗液体积ml
15.8
取样数量ml
5
取样编号
N3
日期
成员
工艺步骤
盐酸浸出
酸浸出
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