分离工程双水相萃取铬.docx

辂及其应用的双水相萃取以铅的等离子形态分析 王志华，宋清，马泉丽，马慧敏，蜀川良 中国北京100080,化学研究所，中心分子科学，中国院士(CAS) 摘要：这项工作为倂基于所述两相含水体系异丙醇-硫酸馁硫氤酸镀(i-PrOH- (NH4)2 S04-NH4SCN)提出了一种新的提取方法，以及对相关的实验条件进行了优化。结果显示 该珞(III),可以定量地提取 在选定的条件下:4mL异丙醇，200mL的加ol/ L的硫酸，ImL 4mol/L NHdSCN和3mL饱和 (NH4)2S04溶液(V=10毫升)中,所提出的方法,以应用等离子馅的形态分析进行了研究, 并获得满意的结果。 关键词：双水相萃取;形态分析;钻;血浆。 珞在其三价形式被称为是必需的微量元素，它被认为是在碳水化合物，脂蛋口代谢［1］ 中发挥关键作用。然血珞在六价已知是有毒和致癌。随着形态技术具有了足够的选择性，使 高灵敏度的倂成为分析化学一项长期挑战。除了通过色谱法［2-5］,流动注射分析在线选择 性测定这两个物种的［6］和电喷雾质谱［7］；由于溶剂萃取的简单，快速和广泛的范围［8］, 它仍然是最广泛使用的一种进行分离和富集的方法。与二苯卡巴月井选择性反应后，用甲基异 丁基酮萃取的通常都用于六价类［9］。Cr (III)的提取困难似乎是由于它的惰性和它通常是 被萃取转换成馅(VI)并且由总量［10］來确定。近年來，加入无机盐水溶性聚合物的水溶液 双水相萃取已经获得了极人的关注，它的优点：更少毒试剂，快速分离，操作简便，清晰相 界，也没有乳化［11-21］。由于其温和和不会使脆弱的住物分子变性的特点，这种方法己被 广泛应用在分离和提纯蛋白质中［12-15］,并且它可以作为提取金属离子的技术［16-18］ 0除 了可溶性聚合物，某些水溶性冇机溶剂和水也可以通过添加无机盐［20 21］形成两相含水体 系。 这项工作检查俗在两相含水系统IPrOH- (NH4)2S04-NH4SCN的提取特征，并提出对倂在 血浆屮的形态分析更好的样品制备方法。结果表明，在两相的含水系统中，游离的Cr (Ill) 存在于盐水相，而自由洛(VI)会出现在这两个相中。珞(III)与硫氤酸离子(SCN)的复 合物町以定量地萃取到界丙醇相，在此两相含水体系中蛋白沉淀于该两相的边界成为可以很 容易地再溶解在水屮膜。另外，等离子体的馅的不同状态，包括自rti离子状态和紧密结合的 状态已被成功地分离并通过此方法确定了。 试验 设备和工作条件:一个H立180-70偏振塞曼原子吸收分光光度计用电热雾化器被使用，并 且其操作条件设定如下：倂空心阴极灯电流：10毫安;狭缝：0.4纳米;载气：氟200毫升/ 分钟(停止雾化过程中气体0W);雾化器的加热程序，见表1。800型离心机(4000转)的 使用。 Dry IDry 11 Ash I Ash II 蒸汽净后 温度（度） 70-80 80-150150-1150 1150 2600 2700 时间（秒） 30 40 40 10 5 2 试剂：1毫克/亳升的库存珞的含0. 1摩尔/L的HC1溶液(III)中的从氯化窑六水合物制备 和/ niL的馅(VI)的溶液从钻酸钠，它被逐渐加水，得到稀释制备工作液。所有试剂 均为分析级的，无需进一步纯化即可使用。整个实验使用蒸饰-去离子水。 步骤：1毫升珞标准溶液(40毫克/升)和1毫升4摩尔/升硫鼠酸加入到一个20毫升刻度 管,将混合物静置,在60 °C在水浴15分钟。200毫升的2摩尔/L的H2SO4, 4毫升异丙醇 和3ml饱和(NII0 2SO4的溶液中，然后加入到管中，并U将混合物稀释至10毫升水。振摇 2分钟，离心5分钟后，将混合物分离成两相。然后珞在这两个阶段的浓度分别由石墨炉原 了吸收测定，回收率(％, Wi-PrOH/ W全)计算。 样品制备:向0.5毫升新鲜血浆中加入1毫升4.0摩尔/升NH4 SCN, 3毫升(NH4)2S04饱 和溶液和4毫升异丙醇，然后，将混合物振摇5分钟并离心10分钟。然后形成在两相的作 为稳定膜的界面蛋口质沉淀物。通过清空该两相溶液屮得到的蛋白质膜再溶解于2毫升的水, 并在所得溶液中的钻紧紧结合蛋口的浓度可被确定为紧密结合的样甜。 以提取定虽的钻(III) -SCNg合物到上部阶段，抽出两相溶液保持在60°C中的水浴中 15分钟，然后200毫升的2摩尔/ I.的H2S01溶液中加入为稀释至10毫升水。将混合物振 摇2分钟，分别离心5分钟。上层相(异丙醇)分离并通过一个水浴，则钻的浓度即它被直 接确定蒸发至1毫升的值。此值表示自由离子和锯的不稳定结合的物质的量。 0. 5mL血浆样晶的另一部分直接用水稀释至2毫升山石墨炉原子吸收來确定倂的总量。 总金额二游离离子种(包括不稳定界种)