P230II维护保养规程.pptVIP

2、基线漂移 检测池污染； 检测池内小气泡； 柱污染或固定相流失； 检测器温度变化； 检测器光源故障； 原先的流动相未完全置换； 溶剂储瓶污染； 强吸附的组分从色谱柱中洗脱下来； 微粒造成进样阀柱头部分堵塞； 溶剂分层； 检测池内有气泡通过---溶剂脱气并彻底冲洗系统；检查连接系统是否漏液； 记录仪或检测器接地不良---消除噪声来源；确保良好接地； 样品溶解不彻底---更换样品溶剂。 3、工作站上出现很大的尖峰 检测器输出信号的极性相反 样品的吸收小于流动相，流动相不纯 样品溶剂干扰 示差折光检测器中样品的折射率较低 进样中带入气泡 4、负峰 5、工作站信号阶梯式上升 检测器的输出范围设定不当---重新设定检测器的输出范围。 记录仪或检测器接地不良---确保良好接地。 吸收过大，平头峰---稀释样品。 6、基线随着泵的往复出现噪音 仪器处于强空气中或流动相脉动 改变仪器放置位置，放在合适的环境中。 用一调节阀或阻尼器以减少泵的脉动。 7、峰高或峰面积重复性差 进样体积不重复-----保证完全充满定量管 检测器响应不正常 记录仪或工作站不正常 柱或检测器被样品超载 校准液或样品溶液或内标物分解 保留时间不重复 溶质与固定相作用 色谱柱填充不良 8、分析的准确度差 校准不适当 校准液或样品溶液或内标物分解 对内标物或欲测组分有未知干扰 溶质与固定相作用 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * 清洗时需小心，不要碰坏柱塞杆。 * P230II高效液相梯度系统维护保养规程 大连依利特分析仪器有限公司 客服部 河南省市县疾控中心高效液相色谱培训： 2008-3-31 主要内容 一、P230Ⅱ高效液相系统维护保养 二、高效液相系统常见故障排除 一、P230Ⅱ高效液相系统维护保养 把工作做到平时，尽量减少系统出现故障的几率，使仪器更好的为分析工作服务。 目 的 工欲善其事，必先利其器 1. 贮液瓶 保持贮液瓶清洁，定期清洗或更换； 尽量使用HPLC级溶剂和试剂； 含有缓冲盐和非HPLC级的流动相一定要过滤； 含有缓冲盐的流动相应现用现配，防止微生物生长和组分改变。 2. 泵 泵的密封圈的维护保养： 每天要把泵中的缓冲液冲洗干净，防止盐沉积； 用HPLC级试剂； 用烧结不锈钢吸液过滤头； 泵的密封圈是泵最易磨损的部件 更换流动相注意事项 高效液相色谱常用的流动相包括多种有机溶剂、水、各种缓冲溶液等，它们之间存在互溶性的问题，同时也存在缓冲溶液盐析出的问题。 更换互溶性流动相（如甲醇系统更换为乙腈系统） 将新流动相置于储液瓶中。 打开放空阀，启动泵使新的流动相从放空阀出口流出20mL左右。 关闭放空阀，然后将进样阀与色谱柱相连接端卸开，用小容器放置于进样阀的出口处。 启动恒流泵，让流动相从进样阀出口流出10mL左右。 重新连接色谱柱，设定适当流速，当流动相流出约30倍于色谱柱体积，并且检测器基线平衡后，流动相更换完毕。 更换非互溶性流动相（如甲醇系统更换为正己烷系统） 用中介溶剂更换泵中的旧流动相（不要接色谱柱）。 如果色谱柱中流动相也需要更换，用该溶剂冲洗色谱柱。 用新流动相更换中介溶剂。 更换缓冲液流动相（如磷酸盐缓冲液更换为甲醇系统） 用5%～20%甲醇水更换色谱系统中缓冲液(包括色谱柱) 。(非常重要) 用新流动相更换过渡溶剂。 由于一般缓冲液遇到甲醇、异丙醇等高含量有机溶剂混合液时容易将缓冲液中的盐结晶出来，而结晶盐对密封圈、柱塞杆以及进样阀内部转子和定子都有很大的损坏，也容易阻塞输液管路，因此要特别仔细操作。 用缓冲液作流动相或一段时间不使用泵，照以上步骤更换溶剂，然后用纯甲醇或乙腈冲洗。 3. 进样阀 最易磨损：转子密封 保养事项： 1、样品进样前要过滤； 2、停机后要用溶剂冲洗干净进样器内残留样品和缓冲盐； 3、不要用气相色谱用的尖头针进样。 清洗进样阀 4. 检测器 保持检测器清洁，每天与色谱柱一同清洗； 用脱过气的流动相，防止空气卡在检测池内； 检测器灯有一定寿命，不用时不要打开灯。但也不能够经常开关灯。 二、液相色谱常见故障排除 1、恒流泵易出现的问题、原因及解决方案 2、检测时易出现的问题、原因及解决方案 恒流泵易出现的问题 泵流速变小、柱压低或不吸液 流量不稳或压力不稳 漏液 压力显示过高 常见