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第二节 金属材料物理性能实验 实验22 差热分析实验 中南大学材料科学与工程学院 伍汰沙 一、实验目的 1.了解差热分析的基本原理。 2.掌握差热分析的基本操作方法。 3.利用差热分析方法研究合金在加热过程中的相变。 二、实验原理 差热分析实验是在相同的程序温度控制条件下加热或冷却样品和参比物，随着温度变化测定它们之间的温度差曲线，其中最主要的测量装置，就是示差热电偶。示差热电偶是由两根相同的测温热电偶反向连接而成。 二、实验原理 2.由于不同金属中自由电子的逸出功和数目不同，当两种金属接触时作不规则热运动的电子将在两种金属中发生不同程度的电子转移，使得其中一方自由电子数目增多，从而产生了接触电位差；将两种不同金属A和B焊接在一起，组成一个环状闭合电路，当两焊接点的温度分别为t1（试样温度）和t2(参比物温度)，而且t1≠t2时，则环状闭合电路内就有电动热产生，其大小由下式表示： (22-1) 式中EAB为闭合电路中的温度差（eV）；K为玻耳兹曼常数；e为电子电荷；T1、T2为差热电偶两个焊点的温度（K）；noA、noB为金属A、B中的自由电子数。 二、实验原理 3.将示差热电偶的两焊点分别插入等量的试样和参比物的容器中，放置于电炉的均热带，示差热电偶的两端与信号放大系统和记录仪相连接，构成图22-1所示的差热分析示意图。 4.当电炉在程序温度控制下均匀升温时，如果不考虑参比物与试样间的热容差异，而且试样在该温度下又不产生任何反应，则两焊点间的温度相等，T1=T2，EAB=0，在记录仪上只呈现一条平行于横轴的直线，该直线成为差热曲线的基线。 二、实验原理 图22-1 Rigaku热膨胀仪工作原理示意图 二、实验原理 5.如果试样在加热过程中产生溶化、分解、晶格破坏时，试样将吸收热量，T2T1，形成一个吸热峰。 6.当试样在加热过程中发生氧化、晶格重建及形成新相时，一般为放热反应，试样温度升高，T1T2，形成一个放热峰。T2T1 7.理想状态差热分析曲线，如图22-2所示。差热分析方法中的参比物常用导热率和热容与被测物质相似并在温度变化过程中没有热效应的惰性物质。参比物一般采用经1720K煅烧过的高纯氧化铝粉，其粒度与试样相近（一般为100-300目） 二、实验原理 8.如果试样在加热过程中产生溶化、分解、晶格破坏时，试样将吸收热量，T2T1，形成一个吸热峰。 9.当试样在加热过程中发生氧化、晶格重建及形成新相时，一般为放热反应，试样温度升高，T1T2，形成一个放热峰。T2T1 10.理想状态差热分析曲线，如图22-2所示。差热分析方法中的参比物常用导热率和热容与被测物质相似并在温度变化过程中没有热效应的惰性物质。参比物一般采用经1720K煅烧过的高纯氧化铝粉，其粒度与试样相近（一般为100-300目） 二、实验原理 图22-2 理想状态差热曲线示例 三、实验设备及材料 1.差热分析仪： 主要由加热电炉、差热电偶、样品座、差热信号、温度显示仪表和数据记录及打印系统等组成。 2.实验材料： 硬铝合金或超硬铝合金淬火试样。 四、实验步骤与方法 1．开机前的检查 (1）通入冷却水。 (2)接通 TAS100系统电源。用SYSTEM键选取与TMA相连接的系统，按RESET键。 (3)按MODULE键，确信在屏上有下列显示： CONNECT TMA OPERATE O （4）确信记录仪已处预置项目（由指导教师预置）。 2.试样安装 (1)提升电炉，移去TMA基本单元上的盖子，小心不要让盖子碰撞平衡调节钮。 (2)把天平平衡机构旋扭转动DOWN边，使天平机构锁住。 (3)把试样与标样分别装到探测杆的右边与左边。 (4)把天平旋扭转到UP边，以悬空天平系统。 (5)转动平衡旋钮使天平壁的水平标志和水平刻度吻合，使天平平衡。 (6)转动平衡机构旋钮到UP边，使试样和标样与支承管接触。 (7)装上热电偶。 (8)加上砝码。 (9)转动天平平衡机构旋钮使平衡标志与水平刻度一致。 (10)装上所有取下的盖子。 四、实验步骤与方法 3．测量前的操作 MICRO MACRO AUTO BAC ZERO SET （1）按 、 、 键，此时显